Способ анализа структуры целлюлозы

ВУ е степе ппюпозь намениССР в Р.М.,ктроскопия18 48,УДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ АНИЕ ИЗОБР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ(71) Ордена Трудового Красногоинститут физики АН Белорусской(86) 1. Жбанков Р.Г., МарупоИ.ванов Н,В., Шишко А.М. Спехлопка. МфНаукаф, 1976, с. 2. Авторское свидетепьство СССР М 731388, кп. б 01 й 21/00, 1977(84) (87) СГЮСОБ АНАЛИЗА СТРУКТУРЫ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, включающий опредепени ни структурной упорядоченности цеспектрапьным методом, о т -.и и ч а ю щ и й с я тем, что, с цепью сокращения времени и уменьшения трудоемкости анаавза при одновременном со.хранении анапиэируемого образна без изменения его структураах свойств, регистрируют спектры спонтанного комбинационного рассеяния в обпасти 1400-1,500 смн степень структурной упорядоченности опредепяют по соотношению интенсивностей пиний на частотах 1482, 1462 и1472 см .Ф10384Изобретение относится к физике и фи- :зико-химии высокомопекулярных соединений, в частности, к анализу структурыцеппюпоэы, и может быть испопьэованодпя установления степени структурной упорядоченности цеплюлоэы.Степень структурной упорядоченностиопредепяет многие технические свойстваиэделия на основе цеплюлоэы такие, например, как прочность, разрывное удпинение, модупь цеппюпоэных вопокон вовлажном состоянии, набухаемость, растворимость в щепочи, начальная скоростьокрашиваемости,Известен способ анапиэа структурыцеллюлозы, вкпючащий. определениеИК-спектроскопическим методом степени структурной упорядоченности по доступности гидроксильных групп к дейтерообмену Г 1120Непостатки данного способа - вопокна цеппюпозы необходимо специапьнымметодом спрессовывать в тонкие пленки,которые затем запивают Э О, поспеэтого кюветы тщатепьно вакуумируются 25в течение 5-6 ч, перед регистрациейИКспектра пленки продитывают специапьным обеэвоженным иммерсионнымматериапом. Таким образом, кроме дефицитных реагентов этот метод требуетеще эначитепьных затрат времени,Наибопее близким по технической сущности к предпагаемому явпяется способанапиза структуры цеппюпозы посредствомобработки ее иминоксипьным радикапом,35с, нс сн,Ж 0С 1Я Ц-О исходном виде без специальных обработок помещается в кюветное отделение спектро метра КР с лазерным возбуждением (апина вопны возбуждения 5145 А). Спектр КР регистрируется в обпасти 1400- 1500 см т.На чертеже приведены спектры КРобразцов целшопозы разпичной структурной модификации, где кривая а изображает спектр образца природной хлопковой целпюпозы ручного сбора; кривая бсцектр образца хлопковой целлюлозы машинного сбора; кривая Ьспектр микрокристалпической цеппюлозы на основе образца природной хлопковой цещпопоэы ручного сбора; кривая 2спектр образю природной хпопковой цеппюпозы, подвергнутого обработке аммиаком; кривая д спектр. образца древесной цеппюпозы.Обнаружено, что в спектре микрокриотаппической целпюпоэы (высокоупорядоченная цеппюлоэа) присутствует пишь 40 НзС СН)с поспедующим опредепением степениструктурной упорядоченности методомЭПР 2,Недостатки этого способа необходи 45мо инкубировать смесь исспедуемой цеппюпозы с раствором спин-метки в течение 12-15 ч цри комнатной температуре,затем смесь црогревают в течение 3 чпри 60:.Далее модифицированные образцы отмывают от непрореагировавшвго радикала в спедующей поспедоватепьности:вода, спирт, вода, ацетон, вода. И, наконец, тщательно отмытые образцы сушатпри комнатной температуре и затем помещают в ЭПР-спектрометр, Кроме затрат времени и реактивов необходимоучитыватьи то, что обработка образцов раэпичными реагентами,отмывка от йих и 1 сушка не могут не повпиять на исходную структуру цеппюлоэы.Цель изобретения - сокращения вре мени и уменьшение трудоемкости анапиза цепшопозы при одновременном сохранении анапиэируемого образца беэ изменения его стркутурных свойств.Поставпенная цепь достигается тем, что согласпо способу анапиэа структуры цеппюпозы спектрайьным методом, регистрируют спектры с понтанного комбинационного рассеяния в области 1400- 1500 см и степень структурной упорядоченности опредепяют по соотношению, интенсивностей пиний на частотах 1482, 1462 и 1472 смАнапиэ спектров КР проводится в области, чувствитепьной к поворотной иэо мерии оксиметильных групп (СН ОН). Поворотная иэомерия группы СНОН опредепяет специфику внутри и межмопекулярных взаимодействии с участием этой группы, Входящие в ее состав гидро-ксипы способны вступать как во внутри так и в межмопекунярные водородные связи. Это, в свою очередь, впияет на форму цепей макромопекуп, образование эпементов межмолекупярной упорядоченности, В различных образцах цеппюпоэы происходит выборочная реализация опре депенных ротамеров в зависимости от происхождения этого попимера, его вы деления и обработки.П р и м е р. Слегка подпрессованный пучок волокон исспедуемой цепшопозы в3 10384 пиния 1482 см " В спектре .же структурно разупорядоченной цепшопоэы (обработки аммиаком) цоявпяется топько пиния 1462 см". По соотношению интенсивностей пиний 1482 и 1462 см " в спектрах целпюпоз разиичного происхождения можно анапнэировать соотношение .областей с предепьнымн значениями упорядоченности. Согласно этому, бопее вы-.сокая интенсивность линии 1482 см 10 в спектрах КР природных хлопковых цеп- пюпоз (кривые а и б) свидетельствует о преобпадании в нх структуре высокоупорядоченных обпастей.:,:В структуре исспедуемого образца древесной целпюпозы пре обпадают неупорядоченные участки (кривая Э ). В спектре присутствует пишь пиная 1472 смКак показывают температурные исследовання спектров КР образцов разпичной, 2 О 84 4структурной модификации, положение спектрапьных линий 1482, 1472 и 1462 см в широком интервале температур ( - 80- + 95 оС) остается постоянным.Испопыованне предпагаемого способа анализа структурва цеппюпозы обеспечивает по сравйению с известными значительное сокращенне времеви анализа (пркбпнэитепьно до 1 ч); снижение трудоемкости анализа (сидение копичества требуемых операций до минимума); отсутствие необс ходимостн в дорогостоящих реактивах (ЭО иминоксипьный радикап и др.)1 сохранение анапнзируемого образца беэ изменения его структурных свойств. Предлагаемый способ может найти применение цри пабораторном н цромышпенном анапизе качества и свойств образцов цецйюпоэ.