Способ получения эпоксидных смол

60 Применение оксипропилированного левоглюкозана, растворяющегося в 65 Изобретение относится к получению эпоксидных смол повышенной удар".ной прочности на основе многоатомных спиртов, которые могут найтиприменение в качестве модификаторов,пластификаторов диановых смол, адгезивов, покрытий, заливочных составов,Известен способ получения эпоксидных смол на основе левоглюкоэана 13Недостатком его является много- Юстадийность процесса, сложность технологии, низкий вцход конечного продукта.ГНаиболее близким ло техническойсущности и достигаемому эффекту 5является способ получения эпоксидных смол путем взаимодействия эпихлоргидрина и многоатомного спиртапри нагревании с последующим выделением конечного продукта. Процесспроводят в среде органического растворителя в присутствии кислот Льюисас последующим дегидрохлорированиемщелочными .агентами 23Недостатком способа являетСя сложность технологии - необходимостьотгонки растворителя, нейтрализа"ция катализатора и недостаточно высокая эластичность 20 мм).Цель изобретения - упрощение твснологии процесса и повышение элас ЗОтичности смолы,Поставленная цель достигаетсятем,.что согласно способу полученияэпоксидных смол путем взаимодействияэпихлоргидрина и многоатомного спирта при нагреваниис последующим выделением конечного продукта, в ка 1 честве многоатомного спирта используют оксипропилированный левоглюкозан. 40Процесс проводят в присутствйищелочи в течение 4-5 ч при 50-60 Си мольном соотношении оксипропилированный левоглюкозан 1 эпихлоргидрин : щелочь 1:9:6 соответственно.фОксипропилированный левоглюкозан получают взаимодействием левоглюкозана с окисью пропилена в присутствии катализатора при 145 ф 10 фЗП р и м е р 1. В течырехгорлую.колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой помещают 70 г (0,21 моль) оксипропи"лированного левоглюкозана (ММ содержание ОН-групп 14,9) и 145 мл 5 э(1,84 моль эпихлоргидрина, поднимают температуру реакционного раство. ра до 50 фС.и по порциям в 7-8 приемов добавляют 412 г Ь,225 моль)твердого едкого натра. В связи сэкэотермичностью реакции температуру поддерживают в пределах 55-65 С.Время реакции 4 ч. После окончавияреакции через реакционный растворв течение 20 мин пропускают газооб" разный СО. ВыпавшиЕ Продукты Фильтруют, а избыток эпихлоргидрина отгоняют в вакууме при 10-30 мм рт.ст.и 80-100 СВ некоторых Случаяхдля эффективности отгонки образующейся в ходе реакции воды добавляется около 50 мл бензола.Выход смолы 98, ММ 510; содержание эпоксидных групп - 22,5;ОН-групп 2,5,40 245 мПафс,д г/см1,209.П р и м е р 2. По методике примера 1, в колбу помещают 85 г(0,184.моль) оксипропилированноголевоглюкозана ММ 460, содержаниеОН-групп 10) и 98 мл (1,25 моль)эпихлоргидрина, поднимают температуру реакционного раствора до 40 Си по порциям добавляют 40 г 1,0 моль)твердого едкого натра, Время реакции 4 Ч. После окончания реакции через реакционный раствор(15 мин) пропускают газообразныйСОи Фильтруют выпавшие продукты.Избыток эпихлоргидрина отгоняют ввакууме при 10-30 мм рт.ст. и90-100 фС.Выход смолы 98,7; ММ 561, содержание эпоксидных групп 18,1,ОН-групп 1,04;40 1,74 мПас,д г/см1, 143,П Р и м е р 3. По методике приме.ра 1, в колбу помещают 90 г.10,138 моль) оксипропилированноголевоглюкозана с ММ 650 и содержанием гидроксилъных групп 7,8, 98 мл,1,25 мя ) .эпихлоргидрина н понижаюттемпературу реакционного растворадо 50 С, по порциям добавляют 33,12 г0,828 моль едкого натра. Время реакции 5 ч, После завершения реакциичерез реакционный раствор в течение15-20 мин пропускают газообразныйСО и выпавшую соль фильтруют. Избыток эпихлоргидрина отгоняют в вакууме При 10 мм,рт.ст. и 60-100 вС.Выход смолы 94; ММ 769, содержа"Ние эпоксидных групп 13,8, ОН-групп1,23, 9) е 158 мПае с, д 1,108 г/смОтвержденнйе эпоксидные смолы попРимерам 1-3 имеют значения эластичности 5-10 мм эластичность проверяется по минимальному диаметру цилиндрического стержня, на который наматываетсй пленка из испытуемой смолы, нанесенной.на пОдложку из шатунного листа) .Использование смол по изобретениюв качестве модификаторов эпоксидно-диановых смол увеличивает гибкость, ударную вязкость композиций. эпихлоргидрине, в отличие от левоглюкоэана,.позволяет проводить реакцию с эпихлоргидрином без растворителя, исключить стадию выделения1035036 Составитель И.ЧерноваТехред Т.Маточка Корректор Ю.Макаренко Редактор Л.Авраменко Эаказ 5733/21 Тираж 494 ПодписноеВНИИПЙ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, й, .Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП фПатенте, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 хлоргидринов, получаемых под действием кислот:Льюиса, к тем саьым сократить количество технологическихопераций, что приводит к уменьюению.потерь и повьааению выхода целевого продукта. Таким образом, использование в способе получения, эпоксиднзх смол в качестве многоатомного спирта оксипропилированного левоглюкозанапозволяет упростить технологию процесса и повысить эластичность смолы.