Способ изготовления автокатодов из углеродных волокон

СОЮЗ СНИХСНИХ РЕСПУБ Н 01 1 02 ГОС ПО оюствия,ВЮВТВЪСТВУДф: НИ СКОМУ уз(54) КАТО чающи из т заго жате 57) 1ДОВ ИЗ и нан гоплаовки е, по я темоплавк родног мкм. с 0-,5 АРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР АМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) 1. Патент Великобритании .9 1434189, кл. Н 10, 1978.2. 1.еа С. Р 1 е 1 Й еа 1 з 1 оп ЕгорсахЬоп ЕЬтез - д, РЬуз 0 Арр 1,РЬч.6, 1973, р. 1105-1114. СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ АВТО- УГЛЕРОДНЫХ ВОЛОКОН, вклюсение на волокно оболочки кого металла, закрепление а вольфрамовой дужке-дерледовательное электрохими ческое .травление оболочки и углерод ного волокна путем циклического погружения в электролит при контроле Фораы острия под микроскопом и термическую обработку рабочей поверх. ности полученного острия, .о.т л и - ч а ю щ н й с я тем, что, с целью увеличения аксиальной яркости авто- катода, вершину острия после травле ния дополнительно электрополируют в мениске электролита до шероховатости не более 10 его радиуса;кривизны2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с что высота непокрытой туг им металлом конусной ч ти угле о острия составляет1 О Изобретение относится к технологии изготовления автокатодов, испаль:"эуемых в качестве источников электронов в различных электровакуумныхприборах.Известен способ изготовления автокатодов из углеродных волокон, включающий закрепление на держателе углеродного волокна, свободный конец которого заостряют в коронном разрядеЦАвтокатоды, изготовленные такимспособом, свободны от загрязнений,однако имеют сильно изъязвленную рабочую поверхность и, следовательно,большое количество эмиссионных центров, что в конечном итоге приводитк уменьшении электронной яркости катода и увеличению пространственновременной нестабильности тока, Приэтом получить полусферическую Формуострия за счет поверхностной миграции атомов при последующем высокотемпературном прогреве невозможно изза. ненадежного термического контакта волокна с держателем.Наиболее близким к предлагаемому 25является способ, включающий нанесение на волокно оболочки из тугоплавкого металла, закрепление заготовкина вольфрамовой дужке-держателе,электрохимическое травление оболочки ЗОи углеродного волокна путем цикличес.кого погружения в электролит приконтроле формы получаемого острияпод микроскопом и последующую термическую обработку его 23.В процессе .травления, происходящего преимущественно в приповерхностном слое электролита, на заготовке образуется перетяжка, котораяпри достижении диаметра волокна 0,1-0,3 мкм разрывается, вследствие чего кончик острия представляет собой поверхность с большим количеством микровыступов. Последующийвысокотемпературный прогрев до 2500 К позволяет в значительной мере сгла дить эти неоднородности, однако изза высокой энергии активации поверхностной самодиффузии атомов углерода в местах расположения наиболее крупных микровыступов образуются вы О пуклости, соизмеримые с радиусом кривизны самого острия. Это обстоятельство приводит к снижению аксиальной яркости автокатода, которая становится невоспроизводимой, зависящей от случайного расположения и размеров микровыступов. Увеличение же температуры прогрева для получе-. ния полусферической формы острия приводит к растворению углеродного волокна в оболочке собразованием карбида вольфрама.Цель изобретения - увеличение аксиальной яркости автокатода.Поставленная цель достигается согласно способу изготовления авто11 катодов из углеродных волокон, включающему нанесение на волокно оболочки из тугоплавкого металла, закрепление заготовки на вольфрамовой дужке-держателе, последовательное электрохимическое травление оболочки и углеродного волокна путем циклическогопогружения в электролит при контроле формы получаемого острия под микроскопом и термическую обработку рабочей поверхности полученного острия,при котором вершину острия дополнительно электрополируют в мениске электролита до шероховатости не более 10его радиуса кривизны.Высота непокрытой тугоплавкий металлом конусной части углеродногоострия составляет 40-50 мкм.Способ осуществляют следующим образом.Берут изготовленный ранее автокатод из углеродных волокон диаметром 8 мкм с оболочкой из вольфрама,полученной путем газофазного осаждения. Закрепленную на дужке-держателе заготовку подвергают электролитической обработке. Сначала в 1-5 н.растворе ИаОН свободный конец заготовки подвергают,электрохимическомутравлению, в результате которогостравливают металлическую оболочкудо появления углеродного волокна длиной 80-100 мкм. При этом переменноенапряжение 2 В подают на никелевыйэлектрод и заготовку. Затем формируютуглеродное острие в 5-10 н. растворе ИаОН при . мнОгократном с периодом 0,5-1 с погружении заготовкив электролит и постоянном напряжении 4 В. При этом нижняя частьволокна травится более длительноевремя, и через 20-30 с углеродноеволокно, затачиваясь, образует острие. При достижении длины егоконусной части 6-9 диаметров волокна этап получения острия прекращают,В процессе формирования рабочейповерхности автокатода при том женапряжении + 4 В ванночку с электролитом устанавливают в такое положение, что конец углеродного острия,совершая колебательные движения спомощью специального механизма, расположен в пределах положительногомениска электролита. Периодическив крайнем верхнем положении контролируют Форму острия с помощью оптического микроскопа и при достижении шероховатости г 10 Ъ от радиусакривизны острия 0,3 мкм процессполировки прекращают при длине конусной части 40-50 мкм. Как показалиизмерения с помощью электронного микроскопа на вершине острия при такой обработке остается до 10 Фибрилл, каждая,из которых имеет диаметр 500 А для волокон из високозного волокна и 1000 А для полиакрилнитрильного,Заказ 4751/57 Тираж 703 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 После полировки автокатод подвергают термической обработке в вакууме при температуре до 2500 К для усовершенствования структуры и сглаживания рабочей поверхности острия за счет самодиффузии. При длинах корпусной части, больших оптимальной 40-50 мкм), увеличивается перепад температуры по длине острия при отжиге и эффективность термического сглаживания резко падает. КороткиЕ острия испытывают экранирующее действие оболочки, что приводит к нежелательному увеличению эмиссионного напряжения.В результате получают углеродный автокатод со скругленно-сглаженной формой вершины острия, степень шероховатости которого определяется микрофибриллярной структурой исходного волокна. Это способствует улучшению равномерности эмиссии вершиныострия и приводит к уменьшению размера мнимого источника электронов,что в свою очередь, увеличивает ак сиальную яркость автокатода. Последнее обстоятельство особенно важнопри его использовании в высокоразрешающих электронно-зондовых приборах.Предлагаемый способ изготовленияавтокатодов из углеродных волокон наряду с высокой воспроизводимостьюпараметров может применяться для восстановления автокатодов, вышедших изстроя в результате порыва" острия впроцессе эксплуатации.С таких автокатодов, изготовленныхв виде острия с радиусом кривизны0,2-0,5 мкм снимаемые электронныетоки составляют до 1 мА в вакууме10 - 1 бфПа.