Способ получения полигидрохинона

ев и СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН ИДЕТ ЕЛЬСТВР 17А.В. Рагимов,.М, Цатурянрганического сской ССР М. н др. Полименона и 1,4-нафто лекулярные соедиМ 11, с. 788. идетельство СССР 6 61/10, 1974 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ. ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ ОПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ СВ(71) Институт хлортеза АН Азербайджа(прототип),(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИГИДР ХИНОНА полимериэацией п -бенэохино на в метаноле при 20-40 С в присут ствии основного катализатора, о тл и ч а ю щ.и й с я тем, что, с целью. увеличения выхода полигидрохинона, упрощения технологии и сок .:щения продолжительности процесса, в качестве катализатора .применяют 2,5-10 (от веса и -бенэохинона) триэтиламина.П р и м е р 8, Полимеризацию осуществляют в условиях, аналогичных. примеру 1, но при 50 С, Выход полимера 96.Поскольку в течение 60 мин обра" зуется полигидрохинон с количественным выходом, то. увеличение времени полимеризации нецелесообразно.Полученный. полимер по структурным характеристикам (гидроксильное число 28,2, элементный состав: Сббр 1 р Н Зр 9 р О = 30 р 0 р элект-; ронообменная емкость 18,1 мг.экв/гр ИК-спектры: полосы поглощения .ОН- групп 1200 и 3360 сьг 1 р ароматического ядра 1510 и 1640 см " смежных СН- групп - 830 см ") .идентичен полигидрохинону. Он хорошо растворяется в етиловом и этиловом спиртах, ацето-. не, диоксане, диметилформамиде и в водной щелочи, Температура размягчения полигидрохинона в зависимости от условий синтеза 120-150 ОС.Осуществление полимеризации ибензохинона в метиловом спирте в присутствии триэтиламина 2,5-10 по. весу и -бензохинона) способствует образованию полимера с количественным выходом 98.Преимуществом предложенного способапо сравнению с известным, является сокращение времени проведения реакции от б ч до 0,25"1 ч и увеличение выхода полимерного продукта от 54,3 до 98.Кроме того, применяется относительно низкое количество катализатора - триэтиламина, последний легко П р и м е р 1. В реактор с рубашкой, снабженный магнитной мешалкой, загружают 5,4 г (0,05 моль) П-бензохинона и 50 мл метанола, При, ЗООС после растворения и -бензохинона.добавляют 0,37 мл (5 .от веса 60 П-бзнзохинона) свежеприготовленного триэтиламина, Через 30 мин реакционную смесь нейтрализуют 0,5 мл уксусной кислоты и удаляют растворитель перегонкой. Полимер сушат в вакуум Изобретение относится к областиполимерной химии, а именно к технологии получения полигидрохинона,и может быть использовано в химичес"Кой промышленности, а полученныепродукты - в качестве Органическнх 5полупроводниковр термоплазмостойкихпокрытий в фотолитографии, термостойких электрообменников, ингибиторов и стабилизаторов, отвердителей,исходных компонентов для получения 10эцоксидных смол, антистатическихдобавок к эпоксидным полимерам, дегидрирующих агентов и т.д,Известен способ получения полигидрохинона путем полимеризации 15и-бензохийона в массе и в присутствии сухой КОН (5-10 от веса мономера) при 150-200 ОС. Выход полимера51-65 ( 1 1,Недостатки этого способа: примене.-20ние относительно высокого количест"ва катализатора в массе, что усложняет процесс, энергоемкость процессаи низкий выход целевого продукта.Наиболее близким по техническойсущности и базовым объектом к предлагаемому является способ полученияполигидрохинона полимеризацией ибензохинона в метаноле при 20-40 ОСв присутствии основного катализатора. - алкоголята натрия 2 1.30Недостатки известного способа;сложность и длительность процесса,низкий выход (54,3) целевого продукта, В процессе используется большое количество щелочного агента - 35алкоголята натрия вследствие чегоиспользуется щелочеустойчивое оборудование, необходимы дополнительныесредства, реактивы и энергия длядезактивации отходов. Количественный; 40выход полимера (54,3) достигаетсяв течение б ч,Целью изобретения является увели" .чение выхода полигидрохинона, упрощение технологии и сокращение продолжительности процесса.эта цель достигается тем, чтосогласно способу получения полигидрохинона полимеризацией П -бензохинона в метаноле при 20-40 ОС в присутствии основного катализатора вкачестве последнего применяют 2,510 (от веса п -бензохинона) три-.тиламина. ном шкафу .(10 " торр) при 120 рС до постоянного веса, .Выход полимера составляет 91 от веса и -бензохинона.П р и м е р 2. Полимеризацию осуществляют в условиях, аналогичных примеру 1, но при 20 С. Выход полимера 86.П р и м е р 3. Полимеризацию осуществляют в условиях, аналогичных примерУ 1, но при 40 С.Выход полимера 94.П р и м е р 4. Полимеризацию осуществляют в условиях, аналогичных примеру 1 р но с использованием 0,17 мл триэтиламина (2,5 по весу и-бензохинона). Выход полимера 82.т П р и м е р 5. Полимеризацию осуществляют в условиях, аналогичных примеру 1, но с использованием 0,74 мл триэтиламина (10 по весу п -бвнзохинона).Выход полимера 98.П р и м е р б. Полимеризацию осуществляют в условиях, аналогичных. примеру 1, но продолжительность по" лимеризации составляет 1 ч. Выход полимера 97.Заказ 3315/24 Тираж 494 ,Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патентф, г, ужгород, ул. Проектная, 4 можно отделить от полимера при сушке в вакуумном шкафу (10-" тор и120 С). В элементном составе полученного полигидрохииова отсутствует,азот, что доказывает полное отделе"