Способ получения 1, 1-фенилксилилэтана

;, 014824 И С 07 С%",Л ". Р . ид САНИЕ ИЭОБРЕТ ВИД ЕТЕЛЬСТВУ АВТОРСКв роаГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПо ДЕЛАМ, ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ 1 й(71) Азербайджанский институт нефтии химии им. И.Азизбекова(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-фЕНИД КСИЛИЛЭТАНА путем алкилирования О-кси лола стиролом в присутствии кислотного катализатора при повышенной тем пературе, о т л и.ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения техноло-. гии процесса, в качестве катализатора используют 16-18 вес.3 декатиониро ", ванного или катиондекатионированного в РЗЭ-форме цеолита типа Ч йа аморф" ном алюмосиликате в количестве 11,4 15, вес,Ф на реакционную массу и и цесс проводят при 115- 140 С.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что процесс проводят при мольном соотношении о-ксилол:стирал (4-6 ): 1.О 20 Цель изобретения - упрощение иФ" нологии процесса за счет исключения образования сточных вод и возможности миогократного использования .катализатора, а также повышение выхода целевого продукта,55 Изобретение относится к синтезусоединения дифенилэтанового ряда, вчастности к способу получения 1,1-фенилксилилэтана, который находитприменение в электротехническойпромышленности в качестве электроизоляционной жидкости в трансформаторах и конденсаторах,Известен способ получения 1,1-фенилксилилэтана алкилированиемд-ксилола стиролом в присутствии вкачестве катализатора 93-ной серной кислоты. Процесс проводят при30"35 оС и большом избытке 0-ксилола 1 ),ф 5Однако при указанном способе нетданных по выходу целевого продукта.Указано только, что при получении1,1-фенилксилилэтана выход продуктасоставляе 25 от теоретическогои при полной конверсии стиоола образуется большое количество олигомеров до 753 от теоретического напревращенный стирол ).Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ получения 1,1-фенилксилилэтана путем алкилирования 0"ксилола .стиролом в присутствии в качестве катализатора комплекса нитрометанаи безводного хлористого алюминия приих весовом соотношении 8-6):1 притемпературе 40-80 оС и мольном соотношении ксилол.:стирол;хлористыйалюминий 1-8):1: (0,02-0,2 ).Предпочтительным является провеб. 35дение процесса при 60 ; мольном соотношении о-ксилол;стирол:хлористыйалюминий 6: 1 0,.1 и весовом соотно"шении нитрометан:хлористый алюминий4:1 21,Недостатками известного способаявляются невысокий выход фенилксилилэтана, не превышающий 75 от теоретического на превращенный стирол,одноразовость использования каталити 45ческого комплекса и связанная с этимбезвозвратная потеря хлористого алю"миния, а также большие объемы загрязненных сточных вод, обусловленнь 1 е обработкой алкилата водой для разрушения комплекса и доведения алкилата,до нейтральной реакции среды,Поставленная цель достигается сйособом получения 11-фенилксилилэтана путем алкилирования О-ксилола стиролом при температуре 115-140 С, в присутствии в качестве катализатора 16-18 вес.4 декатионированного или катиондекатионированного в РЗЭ- форме цеолита типа У на аморфном алюмосиликате в количестве 11,4 . - , 15 вес. Ф на реакционную массу.Предпочтительно проводить процесс при мольном соотношении о -ксилол: ,стирол ( 4-6 ): 1.В качестве катализатора можно использовать промышленные цеолитсодержащие катализаторы крекинга АШНЦ(18 вес.4 декатионированного цеолита типа У на аморфном алюмосиликате )или ЦЕОКАР16 вес. катиондекатионированный в РЗЗ-форме цеолйт типа У на аморфном алюмосиликате ).Катализатор легко отделяется от алкилата декантированием и может многократно использоваться без заметного падения его активности.П р и м е р 1 . Предварительную подготовку катализаторов проводят прокаливанием при 550 С в течение 3 ч в токе осушенного воздуха и охлаждением до комнатной температуры азотом.Процесс проводят в стеклянной 4-х горловой колбе, снабженной механической мешалкой, капельной воронкой, термометром и холодильником,Температуру в зоне реакции поддерживают с точностью + 1 ОС. По истечении времени реакции алкилат выгружают из реакционной колбы, отделяя его от катализатора декантацией и перегоняют в вакууме с отбором фракции исходных компонентов и 1,1-фенилксилилэтанаВзято, г: о -ксилол 106,0; стирол 26,0; мольное-.соотношение о-ксилол: стирал (моль/моль) 4: 1, количество катализатора марки ЦЕОКАР вес.Ъ на реакционную смесь;) 11,4; температура реакции 115,0 оС.Получено,. г: о-ксилол возврат) 86,7; 1,1-фенилксилилэтан 39,0; выход 1,1-фенилксилилэтана 74,2 мол.3; конверсия стирола 100,0. В последующих примерах процесспроводят аналогичным образом, меняятемпературу, соотношение реагентови количество катализатора.1014824 ВНИИПИ Заказ 3124/18 Тираж 418 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Приме р 2Взято, г: о -ксилол 108,0; стирол.26,0;мольное соотношение о в .ксилол;стирол (моль/моль) 4:1; количествокатализатора марки ЦЕОКАР( вес,Фна реакционную смесь ) 1,4; температура реакции 130,0 С.Получено, г: о -ксилол ( возврат)5 7 1,1-фенилксилилзтан 41,0.;ход 1,1-фенилксилилзтан 78,0 моль. 0конверсия стирола 100 0.П р и м е р 3Взято, г: о -ксилол 113,4; стирол 18,6; мольное соотношение о-ксилол: стирол (моль/моль) 6:1; коли- ичество катализатора марки ЦЕОКАР( вес.Ж нареакционную смесь11,4,температура реакции 130,0 С.Получено, г: О -ксилол ( возврат98,0, 1,1-фенилксилилэтан 31,0; 2 овыход 1,1-фенилксилилэтана 82,55моль.3; конверсия стирола, 10003,П р и м е р 4Взято, г: о -ксвлол 113,4; стирол 18,6; мольное соотношение о-кси- алол: стирол (моль/моль) 6: 1, количество катализатора марки ЦЕОКАР вес. 4. на реакционную смесь )11,4температура реакции 1400 оС, время 110 мин.Получено, г: 0-ксилол 94,5, 1,1-Фенилксилилэтан 32,7; выход 1,1-Фенилксилилэтана 87,0 мол.3; конверсия стирола 1004.Пример 5.Взято г: О ксилол (возврат ) 1158,стирол 16,2, мольное соотношение