Способ получения гидратированного диоксида циркония

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК А За) С 01 С 25/02 ОПИС ТЕПЬСТВУ ро ыщз раст- иоксиГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИ(71) Уральский ордена ТрудовогоКрасного Знамени политехническийинститут им. С,И, Кирова и Восточный научно-исследовательский и иектный институт огнеупорной промленности, 3. Авторское свидетельство ССС(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ .ГИДРАТИРОВАННОГО ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ, включающий обработку водного растворасоли циркония щелочным реагентом,осаждение, сущку и промывку осадка,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения кислотостойкостиконечного продукта, в качестве щелочного реагента используют карбамид иосаждение ведут при 180-200 оС иворов, содержащих 140-160 г/л дда циркония,2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что карбамид вводятв количестве 0,5-0,7 г на 1 г диокси"да циркония, 1011529Изобретение относится к способамполучения гидратированного диоксида,циркония, который может быть использован в качестве сорбента, пригодно".го для извлечения ценных компонентов из кислых .технологических растворов и промышленных стоков в химиче.ской и металлургической промышленности.Известен способ получения карбони 1 Озированного гидроксида циркония путем переработки октагидратоксихлорида циркония насыщенным водным раствором карбоната аммония с последующим отделением, сушкой и промывкойосадка 11 .Однако получаемый продукт нельзяиспользовать в качестве сорбента вкислых растворах при РН ( 2, вследствие того, что карбонизированнаяформа гидроксида циркония, являясьхимически активным продуктом, растворяется при РН 1,5-1,7, а содержащиеся в ее составе карбонатные группыпонижают ее анионо-обменную способность.Известен также способ получения,диоксида циркония путем нагреванияводного раствора соли циркония притемпературе более 110 оС в течение ЗОвремени от 2 до 60 мин с последующим о 1 делением осадка диоксида циркония 12,,Однако полученный продукт имеетмелкокристаллическую форму с размера З 5ми частиц 0,3-0,6 мкм, не содержитв своем составе обменных функциональных групп ОН и вследствие этого неможет быть использован в качествеионита для извлечения и разделения 4 Оэлементов.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способ полу.чения гидратированного диоксида циркония, заключающийся в том, что водный раствор изотиокислого цирконилаобрабатывают раствором едкого натра,образующийся осадок подвергают сушкепри 50-60 С дополнительно обрабатывают раствором едкого натра, отмывают и сушат вновь 1 3 1 .Недостатком этого способа является то, что он не обеспечивает получение гидратированного диоксида цирко 55ния, обладающего повышенной кислотостойкостью, так как использованиев качестве реагента-осадителя едкогонатра и осуществление взаимодействия растворов при обычной температуреприводит к гетерогенному осаждениюпродукта, т,е. такой способ.не позво.ляет получить однородную, аморфнуюстРуктуру гидратированного диоксида циркония, устойчивую в кислых растворах. Вследствие этого ограничивается возможность использования гидратированного диоксида циркония как сорбента в растворах при РН ( 2. В такихрастворах гидратированная 2 гОхорошо растворяется.Целью изобретения является повышение кислотостойкости гидратированного диоксида циркония.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения гидратированного диоксида циркония включающему обработку водного раствора соли циркония щелочным реагентом, в качестве щелочного реагента используют карбамид и осаждение ведут при 180-200 С иэ растворов, содержащих 1 ч 0-160 г/л диоксида циркония.Целесообразно при этом вводить карбамид в количестве 0,5-0,7 г на 1 г диоксида циркония.Повышение кислотостойкости гидратированного диоксида циркония, обусловлено тем, что карбамид, являясьисточником гидроксильных ионов, только за счет гидролиза, протекающего в водных растворах при повышенныхтемпературах, не вступает непосредст"венно в реакцию с ионами оксихлоридациркония и тем самым обеспечивает высокотемпературное гомогенное осаждение продукта в виде стекловидных блоков которые затем после сушки и промывки водой перерабатываются в, кислотостойкий зернистый порошок гидратированного диоксида циркония,пригодного для непосредственного применения его в качестве кислотоустойчивого неорганического сорбента, Карбамид вводят в раствор в количестве 0,5-0,7 г на 1 г 110, так как мень-, шего количества, чем 0,5 г недостаточно для полного осаждения циркония,введение карбамида свыше 0,7 г нецелесообразно, так как дальнейшее насыщение раствора карбамидом не влияет на кислотостойкость получаемогоосадка, Взаимодействие водного раствора оксихлорида циркония с карбамидом осуществляют в автоклаве при= 180 - 200 С. Существенное влияние на повышение кислотостойкости гидратированного диоксида циркония оказы3 10115 вают также интервал температур, при котором осуществляют взаимодей".твие карбамида с раствором оксихлори" да циркония его концентрационные границы, так как при температуре взаимо" 1 действия меньше 180 С и концентрации в растворе 2 Оменьше 140 г/л образуется продукт в виде матовых агрегатов характерных для некислотостой". кой формы гидратированного диоксида 10 циркония, то же самое. наблюдается и при повышении температуры взаимодействия выше 200 С и концентрации в .растворе Егй выше 160 г/л. Кроме того, процесс необходимо осуществ- и лять в автоклаве, поскольку температура 180 е 200 С превышает, точку кипения раствора оксихлорида циркония с карбамидом, лежащую в интервале температур 105 е 112 оС.ЗЭП р и м е р 1. В пробирку с 50 мл . раствора оксихлорида циркония, содериего 140 г/лХгОд, вводят 3,5 г карбамида. Пробирку устанавливают, в стальной автоклав, автоклав гермети- И эируют и. выдерживают в воздушном термостате при 180 С в течение 4 ч. После охлаждения автоклава пробирки извлекают и определяют внешний вид, По внешнему виду, образовавший". ЗЭ ся продукт в пробирке, представляет собой трещиновато блочный столбик, который при переворачивании пробирки свободно отделяется от дна пробирки. Прозрачные блоки высушивают. в фарфоровой чашке в сушильном шкафу при 110 С в течение 2 ч и смачивают 20 мл воды, при введении воды сухие блоки самопроизвольно рассыпаются на частицы, преимущественно имеющих размер 0,25 т 1 мм. 29 4Проверка кислотостойкости полученного продукта показывает, что при обработке соляной кислотой с концентрацией 1,6 и 12 моль/л при 20, 50 и 80 оС цирконий в растворе практически . отсутствует..П р и м е р 2. Опыт проводят анало:гично примеру 1, за темисключением, что процесс ведут иэ растворов с концентрацией 160 г/л Урбан. П р и м е р 3 . Опыт проводят аналогично примеру 1, за тем исключением, что процесс ведут при 200 С.1П р и м е р 4 . Опыт проводят аналогично примеру 1, за тем исключением, что процесс ведут из растворов с концентрацией 150 г/л ЕЛО, при 190 С.Проверка кислотостойкости продукта получаемого в условиях примеров 2"4 дает такие же результаты как и в примере 1.Продукт, полученный по способутпрототипу, полностью растворяется при комнатной температуре уже в растворесоляной кислоты с концентрацией 1 моль/л.Таким образом, изобретение позволя-. ет повысить кислотостоикость гидратированного диоксида циркония и тем самым расширить воэможность его использования в качестве сорбента при извлечении ценных компонентов из кислых растворов,имеющих рН .С 2, Кроме .того, становится возможным многократное использование сорбента за счет обеспечения его регенерации в кислых средах.Составитель В. НечипоренкоРедактор А. Химчук Техред И.Гайду Корректор В, Бутягатешете е е ее те е е е е ее еееЗаказ 2668/24 Тираж 469 ПодписнбеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб;,д. 4/5е еефилилал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4