Способ получения 2-этилгексанола

СОЮЗ СОВЕТСКИ00 ацИОМЕдеРЕСПУБЛИК 80101005 ы 11 СО ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОПЮфЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 4 л. 11 13 , А.Л. Шапиро 88.8)Г У 1949296,ублик, 1972,видетельство СС7 С 29/14, 1976 ОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИЛванием 2-этилгексеС и давлении 0,05 ии медьсодержащего(54)(57) СПОСОБ ПГЕКСАНОЛА гидрироналя при 140-2003 атм в присутств катализатора состава, мас.3: окисимеди 75-92 ф окиси хрома 7-22 и связующей добавки 1-5 с последующейгидроочисткой полученного 2-этилгексанола-сырца при 100-180 С давлении 10-100 атм в присутствии никель-хромового катализатора, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью увеличения проивводительностии срока службы медьсодержащего катализатора, гидрирование 2-этилгексе.наля ведут до конверсии 79-95 с последующим ректификационным выделением непрореагировавщего 2-этилгексе.наля и возвратом его в начало процесса,25 зо 35 ляет 924. 55 1 10Изобретение относится к усовершенствованию способа получения 2-этилгексанола, который используют в качестве пластификаторов в производстве полимеров.Известен способ получения 2-этилгексанола, включающий две последовательные стадии гидрирования 2-этилгексеналя, На первой стадии 2-этилгексеналь гидрируют в паровой фазе при 160-180 С и давлении 0,2- 0,3 атм в присутствии катализатора меди на кизельгуре, Из полученного гидрогенизата с помощью ректификации выделяют 2-этилгексанол, который для повышения качества продукта подвергают дополнительной гидроочистке в жидкой фазе при 150 и давлении 25 атм на катализаторе-никеле на кизельгуре, Выход товарного 2-этилгексанола на исходное сырье с приме" сями 0,1-0,2/ непредельных соединений не превышает 80-84 ь 11.Однако данный способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предложенному является способ получения 2-этилгексанола путем гидрирования 2-этилгексеналя при 140 о200 С и давлении 0,05-3 атм. На катализаторе состава, вес.Ф: окись меди 75-92; окись хрома 7-32; связующая добавка 1-5 с гидроочисткой при 100- 180 С и давлении 10-1000 атм на никельхромовом катализаторе стандартно. го состава при 100-180 С и давлении водорода 10-100 атм.Конверсия на стадии гидрирования 99, выход целевого продукта составляет до 98 вес., содержание непредельных примесей в товарном продукте не превышает 0,05 мас.Ф21.Известный способ характеризуется. относительно невысокой производительностью меднохромового катализатора парофазного гидрирования 2-этилгексеналя (до 640 г/л ч), причем объемная скорость подачи непредельного альдегида на катализатор в расчете на жидкий 2-этилгексеналь не превышает 0,5- 0,6 ч "; относительно невысоким сро" ком службы катализатора, составляющим 3500-4000 ч, что снижает экономические показатели процесса главным образом за счет потери эксплуатационно" го времени на перегрузку реакторов (8- 1 О дней); недостаточно высоким ка-,10052 2 чеством получаемого товарного 2-этилгексанола за счет повышенного содержания примесей непредельных соединений (0,02-0,05 мас.4), Согласно ТУ 6-05-961-73 содержание непредельных примесей должно быть менее 0,02 мас.В.Целью изобретения является увеличение производитепьности катализатора и срока его службы.Поставленная цель достигается.тем, что согласно способу получения 2-этилгексанола гидрированием 2-этилгексенала при 140-200 С и давлении 0,053,0 атм в присутствии медьсодержащегокатализатора состава, мас.3: окисимеди 75-92; окиси хрома 7-22 и связующей добавки 1-5 с последующей гидрооцисткой полученного 2-этилгексаноласырца при 100-180 фС и давлении 1 О 100 атм в присутсеии никель-хромовогокатализатора, при этом гидрированиеведут до конверсии 75-95 с последующим ректификационным выделением непрореагировавшего 2"этилгексеналя и возвратом его в начало процесса.Этот способ позволяет увеличить производительность медьсодержащего катализатора до 1200 г/л ч, повысив объемную скорость процесса в 2-3 раза (объемная скорость подачи жидкого 2-этилгексеналя может быть увеличена до 1-2 ц "), увеличить срок службы катапизатора до 6000-8000 ч вместо 4000 ч.П р и м е р 1. Полученный конденсацией Н -масляного альдегида 2-этилгексеналь гидрируют в паровой фазе в присутствии медного катализатора (СцО 92 мас.ь, СгО 7 мас.4, графит 1 мас.4) при 160 , давлении ф 0,22 атм и молярном соотношении водород-альдегид .1 О молей/моль с объем ной скоростью подачи 2-этилгексеналя1,05 ч" (рассчитано по альдегиду вжидком состоянии), Конверсия 2-этилгексеналя в 2-этилгексанол составПолученный гидрогенизат разделяют с помощью ректификации. Выделенный непрореагировавший 2-этилгексеналь 1 возвращают на повторное гидрирование,Фракцию 2-этилгексанола дополнительно гидрируют на никельхромовом катализаторе при 120 , давлении 20 атмс объемной скоростью подачи жидкого продукта 1,2 ч",Полученный 2-этилгексанол характе.ризуется содержанием,мас.ь:Тираж 416 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, И, Раушская наб., д, 4/5 Заказ 2398/9 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,3Основного вещества 99,8НепредельныхсоединенийКарбонильныхсоединений 0,01 5При непрерывном осуществлении процесса достигается стабильная работакатализатора в течение,6200 ч. Выход2-этилгексанола в расчете на прореагировавший 2-этилгексеналь состав Оляет 96+0,5. Производительность катализатора составляет 750 л/ч.П р и м е р 2. 2-Этилгексеналь,полученный конденсацией н -масляногоальдегидасмешивают с непрореагировавшим альдегидом, выделенным из продукта парофазного гидрирования 2-этилгексеналя на медном катализаторе, игидрируют в паровой фазе на медномкатализаторе (СцО 88 мас.4, Сг О 2 о9 мас.4, графита 3 мас.Ж) при 130давлении 0,4 атм с объемной скоростьюподачи сырья 2,0 чи молярном соотношении водород-альдегид 25 мо-,лей/моль, 25Конверсия альдегида составляет 753.Полученный гидрогенизат разделяютс помощью ректификацииВыделенныйнепрореагированный альдегид С воз 0вращают на смешение с исходным сырьем зодля гидрирования.Фракцию 2-этилгексанола дополнительно гидрируют на никельхромовомкатализаторе при 160 , давлении25 атм с объемной скоростью подачисырья 1,4 ч ",Полученный товарный спирт. характеризуется содержанием, мас.3: 4Основного вещества 99,8Непредельных соединений 0,009Карбонильныхсоединений 0,011При непрерывном осуществлениипроцесса достигается стабильная рабо-.та катализатора в течение 7800 ч.Суммарный выход целевого продуктав расчете на прореагировавший 2-этильгексеналь составляет 95,7+О,Ц .Производительность катализатора составляет 1200 2-этилгексанола на л в час,П о и м е р 3. Процесс ведут аналогично примеру 2, но в присутствиимедного катализатора состава, мас.3:СцО 75; Сг О 20; АР Оэ 5, Гидрирование осуществляют при 170 , давлении 0,23 атм с объемной скоростьюшподачи сырья 1,6 ч . Конверсия альдегида составляет 95/,После разделения с помощью ректификации полученного гидрогенизатанепрореагировавший альдегид Св возвращают на смешение с исходным сырьем, а Фракцию 2-этилгексанола дополнительно "гидрируют на никельхромовомокатализаторе в жидкой фазе при 150давлении 25 атм, с объемной скоростью подачи сырья 1,0 ч . Производительность катализатора составляет 1200 г/л ч.Полученный товарный 2-этилгексанолхарактеризуется содержанием, мас.;Основного вещества 99,7Непредельныхсоединений 0,018Карбонильныхсоединений 0,009