Способ количественного определения кадмия в биологических объектах

.1007 А 01 й 33 48 ГОСУДАРСТВЕН ПО ДЕЛАМ ИЗО НОМИТЕТ СССР РЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) . Пензенский государственный институт усовершенствования врачей н Пензенское областное бюро судебно-медицинской экспер-. тизы(56) 1.Крылова А.Н.Исследование биологического материала на "металлические" яды дробным методом, М "Медицина", 1975, с, 83-87.2. За 1 таавап В. Е. Со 1 огветгс всго - детевпатоп о 1 савцв етЬ дтЬяопе ФтЬ вргочеб аерагагоп оФ птеегпя вета 1 а. Апа 1 ут. СЬев., 1953, Юе 25, рр. 493-496.. (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОП.РЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ В БИОЛОГИЧЕСКИХОМЬЕКТЩ, включающий минерапизацюобиоматериала, выделение кадмия экстракциейс последующим спектрофотометрированиемэкстракта, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения чувствительности исокращения времени анализа, в качествеосаждающего реагента используют 2,2 .дпиридилйодиджелезный комплекс при рН 6,5а в качестве экстрагента - дихлорэтан.25 40 1 00700Изобретение озиосися к токсикологической химии и можсз быть использовано длядиагиолики отравления кадмием и в судебной медицине,Известен способ определения кадмия вбиологических объектах, включающий выделение его в виде диэтилдитиокарбаминатас последующим титрованисм его комплексоном 111 11.Данный способ имеет низкую чувствитель Оноств позволяет определять 1 мг кадмияна 100 г биоматериала и выше.Известен способ определения кадмия,включающий минерализацию биологическогоматериала, осаждение кадмия в виде дитизо-15ната, маскирование мешающих йонов, много.кратную экстракцию дитизоната кадмияхлороформом и сиектрофотометрическое измерение экстракта ири длине волны618 нм 12.20Однако известный способ является недостаточно чувствительным, так как не иозво.ляет выявить кадмий в количествах менее0,5 мг на 100 г биоматериала, в то времякак токсическое действие кадмия начинаетпроявляться ири содержании его в почках0,2 мт/;100 г, Кроме того, известный способявляется достаточно длительным, так кактребует операций многократной экстракции иреэкстракции кадмия из раствора, маскирования мешающих ионов и предварительнойочистки реактивов от мешающих продуктових окисления.Целью изобретения является повышениечувствительности и сокращение времени анализа кадмия в биологическом материале.Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу количественного определениякадмия, включающему минерализацию биоматериала, выделение кадмия экстракцией с последующим сиектрофотометрированием экстракта, в качестве осаждающего реагента;используют 2,2 -диииридилиодиджелезныйкомплекс ири рН 65, а в качестве зкстрагента - дихлорэтан.Способ осуществляют следующимобразом.Готовят диииридилйодиджелезный .комплекс.Для этого последовательно смешиваютрастворы 0,008 М 2,2 -дипиридила, 0,002 Мжелезо-аммония, сернокислого, 3 М ацетата 50натрия и 0,3 М йодида калия в соотношении2:2:2:7 соответственно (раствор 1). Раствороставляют на час, после чего фильтруют,3 2рН доводят до 6,5. Строят калибровочный график. Для этого н 6 мерных колб емкостью 50 мл отмеривают ио 13 мл раствора 1, в 5 колб добавляют соответственно 1, 2, 3, 4 и 5 мл стандартного раствора кадмия, а в 6.ю колбу - 5 мл 4 н. раствора серной кислоты (холостой опыт). Полученные растворы во всех колбах нейтрализуют 4 н, раствором едкого патра до рН 6,5, Полученные объемы доводят водой до 50 мл, проверяют величину рН (рН 6,5).Затем к каждому раствору добавляют по 20 мл дихлорэтана, Экстрагирование прово. дят однократно при интенсивном перемешивании на магнитной мешалке в течение 5 мин. После расслаивания смеси органическую фазу отделяют в сухие колбы, содер. жашие по 1 г безводного сульфата натрия,Сиектрофотометрическое определение кадмия проводят по отношению к холостому опыту в кювете1 см ири длине волны 526 нм. Устойчивость окраски экстракга не менее 6 ч. Подчинение закону Бера от 0,0 до 2,5 мкг кадмия в 1 мл дихлорэтана. Молярный коэффициент поглощения - 8800,П р и м е р, 100 г печени трупа челове ка тщательно измельчают, затем минерализу. ют смесью азотной и серной кислот. Полученный минерализат после денитрации доводят водой до 200 мл. Для исследования берут 1 - 5 мл полученного раствора, Далее опреде ление проводят ио методике, опйсанной для построения калибровочного графика, Определяемый минимум - 0,5 мкг кадмия в 1 мл дихлорэтана, что соответствует 0,2 мг/100 г ткани. Время, затраченное на одно определение, составляет 10 - 15 мин.Способ позволяет повысить чувствительность определения кадмия ио сравнению с известным: минимально определяемое количество кадмия по предложенному способу 0,2 мг/100 г. против 0,5 мг/100 г согласно известному способу.Время, необходимое для анализа, сокращается в 4-6 раз, так как предложенный способ не требует повторных экстракций органическим растворителем и маскирования мешающих ионов, В таблице приведены данные, показывающие восхзроизвощ 4 мость и. точность определения кадмия в модели мииерализата (и=10 для каждой концентрации).Данные таблицы показывают, что естественно содержащиеся в биоматериале микроэлементы определению кадмия не мешают,1007003 Взято для определени еме бьем Количество адмия, мкг 49,2 8,4 0,01 б 0 5,0 24,4 0,2 10 10 0,4 104 речающихся в б В качестве модели взят раствор, содержа- честщий все основные микроэлементы в коли-мате тественн ах Составитель А, Донцов Техред О,Неце ктор М, Дем Редактор О. Половк Заказ 2129 67 дписн тная, 4 нлнал ППП "Патент", г. Про Добавлениекадмия,мг/200 мл 1,0 10 0,5 10 Тираж 871сударсгвенного комитета СССРзобретений и открытийа, Ж, Раушская наб., д, 4/5 ВНИИПИ Го по делам13035, Моск 0,01, 0,04 0,01 0,09