Кювета для атомно-абсорбционного определения в атмосфере водорода элементов, образующих гидриды

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскин Социалистических Республик(61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24. 06. 81 (21) 3307373/18-25 с присоединением заявки Нов(511 М, Кд,з С 01 Л 3/42 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий54) КЮВЕТА ДЛЯ АТОМНО в АБСОРБЦИОННО ОПРЕДЕЛЕНИЯ В АТМОСФЕРЕ ВОДОРОДА ЭЛЕМЕНТОВ, ОБРАЗУЮЩИХ ГИДРИДЫа ИЗобретение относится к аналитическому приборостроению и может .быть использовано при определениимикроколичеств различных элементовс помощью атомно-абсорбционногоспектрального анализа.Атомно-абсорбционное определениемногих элементов (ртуть, мышьяк,селен, теллур, висмут, кадмий, сурьмталлий и др,) целесообразно проводить с использованием так называемыхгенераторов гидридовСоответствующими приспособлениями оснащены многие современные приборы, напримерпоследние модели атомно-абсорбционныхспектрофотометров фирюзы "РегИпЕ 1 щег", При работе с генераторомгидридов необходимо использованиеаналитической ячейки(кюветы), работающей в атмосфере водорода, причем результаты атомно-абсорбционногоопределения в значительной степенизависят от конструкции аналитичес.кой ячейки,Известны устройства для атомноабсорбционного.определения элементов, образующих гидриды, представляющие собой горелки для диффузионного водородногс пламени, В этом случае аналитической ячейкой является диффузионное водородное пламя 11,Недостатком подобных устройств является низкая чувствительность определения, обусловленная сравнительнонизкой температурой водородного пламени и открытым характером ячейки,Наиболее близким к предлагаемому10является кювета для атомно-абсорбционного определения в атмосфере водорода элементов, образующих гидриды,содержащая трубку из жаропрочногонепроводящего материала с отверстиемв центре боковой поверхности и элект ронагреваемую спираль (,21.Данное устройство обеспечиваетнекоторое возрастание-чувствительности эа счет использованйя дополнительного нагревателя, повышающего температуру кюветы, Отсутствие пламени наконцах кюветы увеличивает светопропускную способность всего устройстваи снижает величину помех, что такжеувеличивает чувствительность определения. Однако, максимально возможнаятемпература внутри кюветы.ограничена температурой размягчения материала трубки, которая, например, длякварца составляет всего 1300-1400 С.Достигаемое при этом увеличение чу 1004775вствителъности незначительно, Находящийся снаружи .нагреватель нуждается в специальной защите от воздушной атмосферы, что усложняет конструкцию устройства, Кроме того, длявыхода такой кюветы на режим максимальной температуры необходимо длительное время, что увеличивает длительность анализа.целью изобретения является увеличение чувствительности и быстроты 10атомно-абсорбционного определенияэлементов,Поставленная цель достигается тем,что в устройстве для анализа элементов, образующих летучие гидриды,содержащем. трубку из жаропрочногонепроводящего электрический ток материала с отверстием в центре боковой поверхности и электропагреваемую спираль, эту спираль располагают внутри трубки соосно по всейее длине торцы трубки закрыты прозрачными окнами с фиксирующими оправками, которые одновременно являютсязлектродамч, а на боковой поверхности трубки со стороны противоположной отверстию в центре вблизи торцоввыполнены два дополнительных отверстия, расположенных симметрично относительно отверстия,в центре боковойповерхности трубки.На чертеже представлено предлагаемое устройство.Устройство содержит трубку 1 изжаропрочного материала, металлическую оправку-электрод 2, окна 3 из З 5прозрачного материала, электронагреваемую спираль 4, отверстие 5 длявыноса паров пробы и водорода, отверстие б для ввода пробы и водорода,Поскольку в предлагаемом устройстве нагреватель находится внутрикюветы, то он может быть нагрет довысокой температуры, ограниченнойтемпературой разрушения самого нагревателя. При этом температура аналитической зоны, находящейся внутриспирали, совпадает с температурой.нагревателя и при использовании спирали, например, иэ вольфрама достигает величины порядка 2500 С. Приэтом не происходит разрушения илидеформации кюветы, поскольку, засчет слабого теплового контакта между кюветой и спиралью и плохой теплопроводности материала кюветы(кварц, керамика), температура ее 55стенок оказывается значительно нижетемпературы аналитической зоны. Кро.ме того, предлагаемая конструкцияпозволяет достигать высокой температуры аналитической зоны даже при 60кратковременном разогреве спирали,что исключает воэможность повреждения кюветы и повышает быстроту анализа. Испдльэование торцовых прозрачных окон позволяет создать в предла гаемой кювете плотность паров пробы,существенно большуючем в прототипе, а тот факт, что в предлагаемойконструкции нагреватель целиком находится в атмосфере водорода, делаетненужной защиту нагревателя от окисления воздушной средой. Наличие двухдополнительных отверстий 5 предотвращает оседание паров пробы на торцевых окнах.Принцип действия устройства следующий.С потоком водорода проба, представляющая собой аэрозоль или: парыгидридов определяемого элемента, подается через отверстие б внутрь кюветы. На оправки - электроды 2 отпонижающего трансформатора подаетсянапряжение, достаточное для разогрева спирали 4 и находящейся внутринее аналитической зоны до температуры атомизации пробы, ,Варьируя величину подаваемого напряжения,.можноменять температуру нагревателя),При этом находящаяся в пространстве, ограниченном спиралью, пробапревращается в атомный пар. Парыпрабы вместе с водородом выносятсяиз кюветы через отверстия 5, причемперед тем, как включить нагрев спирали, водород, выходящий из отверстия5, поджигают. При этом образуются,два водородных факела, горящих напротяжении всего эксперимента.Применение предлагаемого устройства позволяет значительно повыситьтемпературу аналитической зоны кюветы и плотность образующегося атомногопара, что приводит к значительномуувеличению чувствительности атомноабсорбционного определения в атмосфере водорода элементов, образующихгидриды, с данным устройством, посравнению с известными,а также повышает быстроту проведения анализа.Кроме того, предлагаемое устройствопросто в изготовлении и в использовании.П р и м е р 1. Проводятся атомноабсорбционный анализ растворов селена, теллура, сурьмы, висмута и мышьяка с помощью предлагаемого устройства,в котором трубка и торцовые окна изготовлены из кварца, а спираль иэвольфрама. Нагрев спирали осуществляют .каждый раз в течение бс. Пробапоступает в кювету иэ генератора гидридов вместе с потоком водорода. Спомощью предлагаемого устройства достигнутыследующие чувствительностипри определении перечисленных элементов: Бе - 5 10 г; Те - 110 г;БЬ - 1 10 9 г; В 1 - 210 г; Аз110 9 г,П р и м е р 2. Аналогичные измерения проводят с помощью устройства, сходного с прототипом и состоящего10047 Ь Составитель О,МатвеевТехред А,Бабинец Коррект Решетник Редактор Н.ГорвЗаказ 1853/50 Тираж 871ВНИИПИ Государственного. по делам изобретений113035, Москва, Ж, Рауш Подписноомитета СССРоткрытийкая наб., д, 4 иал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,из кварцевой трубки с открытыми концами, на которую намотана вольфрамовая спираль, покрытая слоем асбеста. В этом случае.время, необходимое для разогрева кюветы до максимальной температуры, составляет 4,5 мин, 5 Чувствительности, достигнутые при использовании устройства-прототипа, д составляют: Бе - 4 10 .г; Те - 610 г; ЯЬ - 3.10 "г; В 1 - 510г; Аз 2 10г. 10Кроме того, в обоих случаях проводят измерения максимальной достижимой температуры. В случае прототипа деформация кварцевой трубы начинается при 1320 С, а в случае предлагае мого изобретения при нагреве выше 2500 фС разрушалась вольфрамовая спираль.Таким образом, из приведенных примеров очевидно следующеег использование предлагаемого устройства обеспечивает возрастание температуры ана-, литической эоны на 1000-1100 фС и вследствие этого - возрастание чувствительности в 10-20 раз. Кроме того, время выведения предлагаемого устройства на режим максимальной температуры в 50-60 раэ меньше, чем у прототипа, что увеличивает быстроту анализа. формула изобретенияКювета для атомно-абсорбционногоопределения в атмосфере водорода элементов, образующих гидриды, содержащая трубку из жаропрочного, не проводящего электрический ток материала с отверстием в центре боковой поверхности и электронагреваемую спираль, о т л и ч а ю щ а я с я тем,что, с целью увеличения чувствительности и быстроты определения, электронагреваемая спираль расположенасоосно внутри трубки ло всей ее длине, торцы трубки закрыты прозрачными окнами с Фиксирующими оправками,которые одновременно являются элект- .родами, а на боковой поверхноститрубки со стороны, противоположнойотверстию в центре, вблизи торцоввыполнены два дополнительных отверстия, расположенных симметрично относительно отверстия в центре боковойповерхности трубки.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. В, Прайс. Аналитическая атомноабсорбционная спектроскопи",. М.,