Способ получения кристаллического октобората рубидия кальция

Г,К. Годе, Б,Ф,Скуя,Л,А 2) Авторы изобретен рудового Красноерситет им, Петра Латвийский орде(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСК ОКТАБОРАТА РУБИДИЯ - КАЛЬЦИЯкг О льтичвского 21,Недостатком известного способа являетсянизкий выход годового продукта.Целью изобретения является повышениевыхода конечного продукта.Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу получения кристаллического 20октабората рубндия-кальция, включающему взаимодействие борной кислоты гидроксида рубм.дия и дибората кальция, который вводят вводный раствор борной кислоты и гидроксидарубндия с последующим иэмельчением частиц Изобретение относится к способу -синтеза кристаллического октабората рубидия - кальция, имеющего формулу ВЬО СаО. 4 ВОз 12 НО, который может быть использован в химической промышленности.Известен способ синтеза кристаллического 5 октабората рубидия-кальция по обменной реакции, заключающийся в приготовлении раствора тетрабората рубидия из раствора гндрокснда рубидия и, борной кислоты, с последую 1 цимприбавлением к тюлученному раствору тетрабо. рата рубидия раствора хлорнца кальция с таким расчетом, чтобы на 5 г/моль тетрабората рубндия было не более 1 г-моль хлорида кань. ция. Октаборат рубидия-кальцня выделяют в кристаллическом виде в течение нескольких часов 13.Недостатком этого способа является низкий выход готового продукта и непродуктивные затраты тетрабората рубндв, который необходимо брать в избытке, так как только при больших концентрациях растворимых бо- . ратов образуется октаборат рубидия-кальция в кристаллическом виде. Наиболее близким по технической сущностин достигаемому эффекту к предлагаемому является способ получения кристаллическогооктаборатт.рубидия-кальция, по которому крталлический октаборат рубидня.кальция получают в две стадии: на первой - обрабатываютгалогеннд рубидня окисью серебра в водномрастворе, на второй стадии к раствору гидросида рубидия прибавляют борную кислоту иводйый раствор хлорида кальция, Октаборатрубидия-кальция образуется в течение нескоких часов, Выход продукта 11% от теореСоставитель, В. Гродзовская Техред М,Костик, Корректор М. Демчик Редактор Г. Волкова Заказ 1056/37 Тираж 469ВНИИПИ Государственного комитета СССРно делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 99834до 3-4 мкм в течение 6-8 ч при соотношениикомпонентов, мас.%:Диборат кальция 8.,1 - 8,2Борная кислота 10,44 - 16,32Го ид рубидня 21,06 - 37,87Вода ОстальноеИзмельчение частиц менее 3 мк возможно,но технологически не оправдано, так как выход конечного. продукта при этом такой же,как и при измельчении до 3-4 мк. 19Если исходнье реагенты измельчать до размера более 4 мк, то в конечном продукте со.держание рубидия составляет 17 - 20% против25,3% в чистом продукте, а содержание оксидакальция составляет соответственно 7,6 и 43,9%,15При времени, синтеза менее 6 ч, конечный .продукт получается не чистым, а с примесямиисходных веществ, хотя степень измельченияисходных веществ до 3-4 мк,П р и м е р 1. Берут 16,32 г борнойкислоты, 21,06 г гидроксида рубидия и растворяют в 54,52 мм воды, К раствору добавля. ют 8,1 г дибората кальция. Смесь загружаютв шаровую мельницу и производят помолв течение 8 ч до размеров частиц (3 - 4) мкм.ц 5Образующиеся кристаллы фильтруют, промывают 20 мл дистиллированной воды и сушат,Получают 37,85 г годового продукта (99%от теоретического),П р и м е р 2. Берут 10,44 г борнойкислоты, 37,87 г гидроксида рубидия и растворяют в 43,49 мл воды. К раствору добавляют8,2 г дибората кальция. Смесь загружают вшаровую мельницу н производят помол в течение 8 ч до размера частиц (3 - 4) мкм, Образующиеся кристаллы фильтруют, промьвают20 мл дистиллированной воды и сушат, Получают 38,31 г готового продукта (99% от теоретиче ского),П р и м е р 3. Берут 13,38 г борнойкислоты, 29,46 г гидроксида рубидия и раст. 3 4воряют в 49,01 мл воды, К раствору добавляют 8,15 г дибората кальция. Смесь загружают в шаровую мельницу и производятпомол в течение 8 ч до размеров частиц3-4 мкм. Образующие .кристаллы фильтруют,промьвают 20 мл дистиллированной воды исушат. Получают 38,09 г готового продукта(99% от теоретического),Реализация предложенного способа позволяет повысить выход продукта на 88%, исключить использование окиси серебра и осу.ществлять процесс из доступных материаловна имеющемся оборудовании. Формула . изобретения Способ получения кристаллического октабората рубидия-кальция, включающий взаимодействие. борной кислоты, гидроксида рубидияи соединения кальция с последующим отделением продукта от раствора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышениявыхода, в качестве соединения кальция используют диборат кальция, который вводят вводный .раствор борной кислоты и гидроксидарубидия с последующим измельченнем частицдо 3-4 мкм в течение 6-8 ч при соотношениикомпонентов, мас,%:Диборат кальция 8,10 - 8,20Бориая кислота 10,44-16,32Гидроксид рубидия 21,06 - 37,87Вода ОстальноеИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Ученые записки ЛГУ им. П. Стучки.Рига, "Хиля", 1967, т, 88, с, 33,2. Годе Г. К, Синтез боратов, 11. часть,Редакционно-издательский отдел ЛГУим, П, Стучки. Рига, 1972, с, 64 (прототип),