Способ определения магния

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРесйублик н 11990663 иЧ иф фъЪч(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 19.06.81 (21) 3347563/23-26 И)М Кп з С 01 Г 5/00 0 01 М 31/02 с присоединением заявки М -Государственный комитет СССР ио делам изобретений н открытий(23) Приоритет -33) УД 546. 461 г 543.062 (088. 8) Опубликовано 230183. Бюллетень Мо 3 Дата опубликования описания 23. 01. 83 72) Авторы изобретени И.А.Мине С.В.Л овой,Попо 1 агнитогорский горно-металлургическийи Магнитогорский ордена Ленина, орденми ордена Трудового Красного Знамени мим. В.И.Ленина сова 71) Заявител а(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕН НИЯ 13 тского с эрнведут -иона спосоСа,Изобретение относится к аналити" ческой химии, а именно к способамопределения магния термометрическимметодом.5Известен способ фотометриче определения магния при 540 нмФохромом.черным Т. Определение при рН 9 в присутствии тартрат 11310Однако селективность этого ба невелика так как мешают ГеЕп, Сй н др.Наиболее.близким пб технической сущности. и достигаемому результату к предлагаемому является весовой способ определения магния с.помощью 8"оксихинолина. Осаадение проводят при рН 9,5-12,7, который создают МН 4 ОН и ЯН 4 С 6,.образующийся осадок высушивают и взвешивают 12 1.Недостатком известного способаявляется низкая селективностьЦель изобретения - повышение селективности анализа.Поставленная цель достигается тем, что вспособе определения магния, включающем раэлоаение, осаадение магния иэ раствора 8-оксихинолином и последующую количественную регистрацию, в анализируемый раствор предва 2рительно вводят смесь триэтаноламина, салициловой кислоты и тартратйойа и щелочь до рН 2"б,а для осааде"ния используют 8 оксихийолин с рН14,2, содераащнй мочевину, и регнс,рацию проводят термометрическим ме"тодом,Прн этом используют смесь триэта"ноламина, салициловой кислоты и тартрат-иова в соотношении 0,58-1,4зОу 0137 003310075 Оу 21Маскирующую смесь вводят для связывания мешающих ионов, таких какГезу, Мп+, А зф, Т 3.4+ . взятые в отдельности компоненты маскирующейсмеси не,обеспечивают достаточнойселективности способа. НеобходимоерН раствора равное 2"б, создают спомощью щелочи, что обеспечивает .стабильность исходного рН раствора ипредотвращает гидролиэ солей магнияпри длительной выдержке пробы. Присоздании рН раствора более б наблю"дается гидролиэ солей магния, чтоведет к получению эаниаенных результатов анализа, а при исходном рНраствора менее 2 не достигается нузного рН осаадения магния. Осааденнемагния ведут щелочным раствором 8 оксихинолина, имеющим рН 13-14,2 чтобы990663 Составитель А.ШерРедактор ВЛазаренко Техред Ж.Кастелевич Корректор О Вилак юи юю е В ее ВВююта ию ттюае виве ВиюЗаказ 35/29 Тираж 469 Подписное, ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5иаааааевиаеиввВиа е ев ее филиал ППП Патент, г.ужгород, ул,Проектная,4 получить оптимальную область осаждения при рН 10"10,2. Значение рН более 14,3 не достигается а при рН менее 13 невозможно достичь оптимального значения рН осаждения магния.Мочевину добавляют для обеспечения 5:гомогенности осаждения магния и снижения теплового эффекта разбавленияреактива.Предлагаемым способом можно определять от 1,2 до 15 мг Мд + в 200 мл 10раствора.П р н м е р . К 20 мл анализируемого раствора добавляют 30 мл НС 8(1;1), 30 мл смеси триэтаноламина,салициловой кислоты и тартрат-ионав соотношении 1,4 г 0,0.30,21 и щелочьдо рН 2, доводят объем до 200 мл,осаждают магний 10 мл раствора 8-оксихинолина с рН 14,2, содержащего мо-,.чевину, и измеряют тепловой эффектреакций,Изобретение позволяет повыситьселективность анализа, а также увеличить чувствительность и экспрессность определения по сравнению с весовыьФормула изобретения1. Способ определения магния,включающий разложение навески, осаждение магния из раствора 8-окснхиноч лином и последукщую количественную регистрацию, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности анализа, в анализируемый раствор предварительно вводят смесь триэтаноламина, салициловой кислоты н тартрат-иона и щелочь.до рН 2 тб, а для осаждения используют 8 токсихинолин с рН 13"14,2, содержащий мочевину, и регистрацию осуществляют термометрическим методом.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю-. щ и й с я тем, что используют смесь триэтаноламина, салициловой кислоты и тартрат-иона в соотношении 0,58- 1,4 г 0,0137-0,033 : 0,075 Ю 0,21 Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе 1, ЗолотОв 10.А., Бегреев В.В.Журнал аналитической химии, 1967, т. 22, с. 1423.2. Умланд Ф., Янсен А., Тириг Д., Вюнщ Г. Комплексные соединения в аналитической химии . М. ффМир, 1975, с. 179.