Способ получения 8-хлор-1-нафталин-или 2 нафталинсульфохлоридов

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 ц 988810 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(22) Заявлено, 220581 (21) 3290756/23-04 И М. Кп.ф С 07 6 143/70 УС 09 В 7/06 с присоединением заявки Ио -Государствениый комитет СССР по делам изобретеиий и открытийОпубликовано 15.0 1.83 Бюллетень йо 2 Дата опубликования описания 15,01.83 тель(54 или СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8-хлор-нафталинсульфохлоридов нафтали еси, состоямоль) 2-наф 13,5 гбавляют 2 капллформамида,Изобретение относится к способу получения 8-хлор-нафталин- или .2-нафталинсульфохлоридов, которые находят применение в синтезе красителей тиоиндиго черного и тиоиндиго красно-.коричневого Ж.Известны способы получения нафталинсульфохлоридов, например 2-нафталинсульфохлорида, заключающийся в 10 том, что 2-нафталинсульфонат натрия подвергают взаимодействию с хлористым тионилом в диметилформамиде при 40 о С с выходом 8011.Недостатками данного способа являются использование дефицитного и(цорогостоящего хлористого тионила и низкий выход целевого продукта,Наиболее близкими к предлагаемому является способ получения 8-хлор-нафталин- или 2-нафталинсульфохлоридов, заключающийся в том,что соответствующий нафталинсульфонат натрия подвергают взаимодействию с пяти- хлористым фосфором, который предвари тельно получают в отдельном реакционном аппарате хлорированием трех- хлористого фосфора хлором, в присутствия нлн отсутствии в качестве растворителя хлорбензола при 70-130 С. 30 Вйход от 80 до количественного, длительность процесса 5-8 ч (23 .Недостатками данного способа являются многостадийность и длительность процесса.Цель изобретения - упрощение и интенсификация процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 8-хлор-нафталин- или 2-нафталинсульфохлоридов, заключающемуся в том, что соответствующий нафталин:сульфонат натрия подвергают взаимодействию с хлорокисью фосфора в при" сутствии каталитического количест" ва диметилформамида при 1100-110 оС.Выход целевых; продуктов 92"98%. Длительность процесса 1-2 ч.Процесс проводят при молярном соотношении нафталинсульфонат натрия; хлорокись фосфора, равном 1:2, а диметилформамид используют в 1 со- личестве 0,0134 моль на 1 моль хлор окиси фосфора.Пример 1. Ксщей из 10 кг (0,043 гталинсульфоната натри988810 Составитель Т. ВласоваТехред Е, Харитончик Корректор С,Шекмар Редактор И.Митровка Тираж 416 1 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5(0,088 г. моль) РОСЮ добавляют 2-3 капч 10ли (0,0013 г моль) диметилформамида,нагревают до 107 ц С, выдерживают1,5 ч, охлаждают, выливают на лед.Осадок отфильтровывают, промываютводой. Получают 9,1 г (92,3) 158-хлор-нафталинсульфохлорида,т. пл. 99-100 С. Формула изобретенияСпособ получения 8-хлор-нафталин- или 2-нафталинсульфохлоридоввзаимодействием соответствующего нафталинсульфоната натрия с хлористымсоединением фосфора при 100-110С,о т л и ч-а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения и интенсификациипроцесса, в качестве хлористого соединения фосфора используют хлорокись фосфора и процесс проводятв присутствии каталитического количества диметилформамида.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. РЖХим, 1966, 8 Ж 221.2. В 108, Е 1 па 1 гер, 1946, 968,П,. 96;260 (прототип)

Смотреть

Заявка

3290756, 22.05.1981

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-8611

САВЧИШИН СТЕПАН ВАСИЛЬЕВИЧ, ГОЛУБКО ВЛАДИМИР БОРИСОВИЧ, РЕЗНИЧЕНКО ВЛАДИМИР ВЛАДИМИРОВИЧ, ПОДРЕЗОВА ТАМАРА НИКОЛАЕВНА, ЧЕСНОВСКАЯ ЕЛЕНА СЕРГЕЕВНА, ГАЛИЧ ЛЮДМИЛА ВЛАДИМИРОВНА, РАССЫЛЬНЫЙ ЛЕОНИД ИВАНОВИЧ, СВИСТУЛА ЛИДИЯ СЕРГЕЕВНА, РУДЕНКО ВАЛЕНТИНА ВАСИЛЬЕВНА, ПИСКЛОВ АЛЕКСАНДР АНАТОЛЬЕВИЧ, ПИСТУНЕНКО ВИКТОР ЛАВРЕНТЬЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 143/70

Метки: 8-хлор-1-нафталин-или, нафталинсульфохлоридов

Опубликовано: 15.01.1983

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-988810-sposob-polucheniya-8-khlor-1-naftalin-ili-2-naftalinsulfokhloridov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 8-хлор-1-нафталин-или 2 нафталинсульфохлоридов</a>

Похожие патенты