S-аллилдитизон как реагент для совместного спектрофотометрического определения иридия и родия
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик рц 975707(22) Заявлено 2406,81 (21) 3305431/23-04 1) М Кп;3 С 07 С 161/06 6 01 Н 21/78 с присоединением заявки Мо(23) Приоритет -Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий(72) Авторыизобретения Институт геологии рудных месторождений, пет 1 убгФафии, минералогии и геохимии АН СССР(54) Б-АЛЛИЛДИТИЗОН КАК РЕАГЕНТ ДЛЯ СОВМЕСТНОГО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ И РОДИЯ(т)5 СН,1 СН = СН 2 Изобретение относится к новому химическому соединению Я-аллилдитизону формулы который может найти применение для определения иридия и родия при анализе различных объектов,Известен Я-аллиловый эфир тиохинолина (аллтиокс), который обладает высокой избирательностью по отношению к родию при его спектрофотометрическом определении 1.Недостатком известного соединения является относительно невысокая чувствительность.Цель изобретения - повышение чувствительности реагента для спектрофотометрического определения родня и воэможность совместного анализа на иридий.Поставленная цель достигается новым химическим соединением в . Я-ал-. лилдитизоном, структура которого выражается формулой (1).Я-аллилдитиоэон получают реак,цией дитизона с бромистым аллилом в водном ацетоне в присутствии ще-лочи при нагревании. П Р и м е р. В колбу емкостью0,1 л, снабженную обратньм холодильником, мешалкой и термометром,помещают 2,56 г (0,01 М) дитизона,растворенного в 33 мл ацетона, добавляют 0,56 г (0,01 М) КОН в 12 млН 10, затем при перемешивании черезкапельную воронку добавляют 5 млбромистого аллила (0,05 М). Реакционную смесь нагревают на водянойбане в течение 10 ч при 60+2 С при .постоянном перемешивании. В процессе реакции зеленый раствор становится желтым. Реакцию продолжают в течение 48 ч при комнатной температуре, Затем реакционную смесь выливают в дистиллированную воду и органическую часть зкстрагируют метиленхлоридом и промывают метиленхлоридводой до,нейтральной реакции. Экст-ракт сушат над СаС 3, испаряют ме" 25 тиленхлорид. Образовавшиеся кристаллы перекристаллизовывают иэ метиленхлорида, Полученный продукт представляет собой кристаллическое вещество светло-желтого цвета с т.пл.30 2151 СВыход очищенного продуктаЗаказ 8925/39 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 равен 1,475 г (50 от теоретического).Найдено,%: С 64,65 Н 5,22;18,70; 8 10 64.Вычислено,%: С 64,86 у Н 5,41;Я 18,92 у Б 0,81,Соединение идентифицировано спомощью ИК-спектров. Присутствиеаллильной группы доказывается поглощением у 1642 и 985 см-" .Б-аллилдитизон взаимодействуетс катйонами родия и иридия в спиртовой и водной кислой средах с,образованием окрашенного в красныйцвет комплексного соединения, Окраска развивается в течение 20-30 мин.Реакцию проводят при 70-90 С в зависимости от среды, Взаимодействиес ионами палладия приводит к значительно более слабому окрашиванию.При большом избытке палладия следует, применять одно йз общеизвестныхмаскирующих соединений.Сравнение с известным соединением - аллтиоксом показывает, чтоЯ-аллилдитизон образует в отличие оталлтиокса окрашенные комплексы,имеющие широкую полосу поглощенияот 450 до 650 нм с коэФфициентомэкстракции 1,5 10 л см/моль. Этоз повышает надежность определения исоздает значительные удобства, таккак позволяет работать с широким ассортиментом фильтров. В случае аллтиокса рабочий спектральный интер вал значительно уже. Преимуществомявляется также и то, что для определения родия и иридия не требуетсяих предварительного восстановлениядо низших степеней окисления.10 как реагент для совместного спектроФотометрического определения иридияи родня,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР Р 340945, кл, 6 01 Н 21/22, 1970,
СмотретьЗаявка
3305431, 24.06.1981
ИНСТИТУТ ГЕОЛОГИИ РУДНЫХ МЕСТОРОЖДЕНИЙ, ПЕТРОГРАФИИ, МИНЕРАЛОГИИ И ГЕОХИМИИ АН СССР
КОТОВ АЛЕКСАНДР ВАСИЛЬЕВИЧ, ДАВЫДОВА ИРИНА ЮРЬЕВНА, ГОЛОВКИНА НАТАЛЬЯ МИХАЙЛОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 161/06
Метки: s-аллилдитизон, иридия, реагент, родия, совместного, спектрофотометрического
Опубликовано: 23.11.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-975707-s-allilditizon-kak-reagent-dlya-sovmestnogo-spektrofotometricheskogo-opredeleniya-iridiya-i-rodiya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">S-аллилдитизон как реагент для совместного спектрофотометрического определения иридия и родия</a>
Предыдущий патент: Способ получения олефинсульфонатов
Следующий патент: 4-бром-2, 2, 5, 5-тетраметил-3-хлорформилпирролин-1-оксил в качестве спиновой метки для синтетических полимеров
Случайный патент: Устройство для управления стрелкой