Способ определения калия

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик о 1)971793(З 1) М. Кл.з с присоединением заявки 1 чо С 01 1) 1/00 С 01 М 1/28 Государственный комитет СССР ло делам изобретений и открытий(23) Приоритет Опубликовано 071182. Бюллетень Мо 41 Дата опубликования описания 07.11.82 53 УДК 546. 32; й 543,056(72) Авторыизобретения С.Ф.Морозова, Е.Е.Артемьева и Л.П.Выродова Научно-производственное гидрслнзное объединениеГлавного управления микробиологической"промышленности"при Совете Министров СССР(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛИЯ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения калия в растворах, содержащих примеси; например в гидролиэных средах, имеющих следующийсостав, : моносахариды 2,3-3,3;органические кислоты 0,4-0,6, в томчисле 0,2-0,4 уксусной кислоты,сернокислые соли 0,3-0,4, в том числе 0,08-0,3 сернокислого аммония,калия хлористого и сернокислого 0,020,07; фурфурол 0,03-0,05, гуминовые ии другие вещества до 0,2.В процессе выращивания микроорганизмов болыаое значение имеет концентрация калия в растворе, которыйнепосредственно участвует в синтезебелка.Недостаток или избыток калия впитательной среде, в частности всредах гидролизного производства,снижает рост и накопление белка дрожжами. Поэтому необходимо поддерживать оптимальную концентрацитз.калияв питательной среде, что возможнопри наличии оперативного контроля засодержанием этого элемента,Известен способ определения калияв растворах путем титрования, включающий предварительное удаление ионов аммония отгонкой иэ щелочной среды, обеспечивание раствора пергидролем в присутствии оксида магния, отделение осадка, осаждение калия тетрафенилборатом натрия, отделение, осадка, растворение его в ацетоне и последующее аргентометрическое титрование11.Однако, известный способ длителен, что приводит к невозможности его использования для оперативного контроля содержания калия в растворах.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения калия в растворах путем измерения его концентрации с помощью ион-селективных стеклянных электродов 21.Однако известный метод характеризуется невысокой точностью определения калия в растворах, содержащих примеси - органические кислоты, соли аммония и моносахариды, и приводит к эавьхиенным результатам определения калия до 30-483.1 елью изобретения является повышение точности анализа при определении калия в растворах, содержащих971793ВНИИПИ Заказ 7649/5 Тираж 509 Подписное филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул. Проектная, 4 органические кислоты, соли аммония и моносахариды.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения калия с помощью ион-селективных стеклянных электродов предварительно 5 нейтрализуют исходный раствор оксидом цинка, обрабатывают формальдегидом, доводят оксидом цинка дорН 5,4-6,8 и Фильтруют,В результате реакции нейтрализа ции органических кислот образуется в основном уксуснокислый цинк, так. как в растворе преобладает уксусная кислота 15СИ,СООН ЬО=СН,СООУ+ Н.о Наличие уксуснокислого цинка приводит к получению наиболве воспроизводимых результатов, Уксуснокислый цинк играет роль буферного вещества при измерении рК растворов в присутствии примесей.для исключения влияния ионов аммония используется реакция взаимодействия их с Формальдегидом, в результате которой образуется гекса,метилентетрамин 4 йН, т 6 Н-СНО = СИ )(ЭМ 44 Н + 6 Н 2 О при этом ионы аммония находятся всвязанном состоянии и не оказываютвлияния на измеряемое значение рК, 35Свободные ионы водорода необходимо связывать, так как они влияютна измеряемое значение рК, При этомсвязывание ионов водорода необходимопроводить оксидом двухвалентного металла, предпочтительнее оксидом цинка до рН 5,4-6,8,При значении рН менее 5,4 оказывают влияние ионы водорода, а при значении рН, большем чем 6,8 может 45происходить разложение моносахаридовс образованием глюкуроновых кислот,которые оказывают влияние на измеряемое значение рК,При нейтрализации кислот оксидомцинка рН среды достигает максимального значения 6,8 и далее не меняется При использовании оксида магнияили оксида кальция рН среды можетдостигать 8-9, погрешность определения калия вьше, чем при использовании оксида цинка, Исследованиями показака, что связывание ионов водорода едким натром, приводит к заниженным результатам определения калияна 20-30 Ъ. Поэтому использование едкого натра для нейтрализации кислотпри определении калия не рекомендуется,П р и м е р. В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят с помощью пипетки 25 мл предварительно отфильтрованной исследуемой пробы, прибавляют 0,2 г оксида цинка, тщательноперемешивают, затем вносят около10 мл формалина, вновь тщательноперемешивают и далее добавляют оксидцинка до рН, 6,0. Объем растворадоводят до метки дистиллированнойводой. Содержимое колбы тщательноперемешивают и фильтруют через бумажный складчатый Фильтр в сухуюколбу. Фильтрат переносят в стаканчик рН-мвтра или иономера для измерения рК, В стакан с раствором погружают ионоселективный электрод(например: ЭСЛ-07, каломельныйэлектрод сравнения, термокомпенсатор и измеряют значение рк, по калибровочному графику находят концент-.рацию калия в растворе.Калибровочный график строят поэталонным растворам хлористого калияс добавлением 0,1 Ъ уксусной кислотыи солей аммония в количествах, соответствующих ее содержанию в исследуемых растворах.Таким образом, предлагаемый способ определения калия в растворахпозволяет определять калий в растворах, содержащих примеси - органические кислоты, соли аммония, моносахариды с точностью 0,5-5,6.формула изобретенияСпособ определения калия в растворах с помощью ион-селективных стеклянных электродов, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа при определениикалия в растворах, содержащих органические кислоты, соли аммония и моносахариды, исходный раствор предварительно нейтрализуют оксидом цинка,обрабатывают формальдегидом, доводятоксидом цинка до рН 5,4-6,8 и фильтруютв Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Морозова С.ф., Румянцева В,А. Определение калия в гидролиэных средах. - "Гидролизная и лесохимическая промышленность", 1974, Р 1, с. 11-13.2. Инструкция к рН-метру рН, 1974, с. 20.