Способ изготовления таблеток из порошкообразных материалов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик п 11966534(22) Заявлено 25.03. 81 (21) 3264482/22-26 И М, Кл 6 01 М.1/00 с присоединением заявки МГосударственный комитет СССР по делам изобретений и открытийЗаявител ИЗ ПОРОШКООБРАЗНЫХ ОСОБ ИЗГОТОВЛЕ ТАБЛЕРИАЛОВ 2 10 Целесоание осущ0-100 оС.Условиобраны.оресс-Формуа в 3-5 мм 5 Изобретение относится к аналити. ческой химии, в частности анализупорошкообразйых продуктов рентгено. спектральным методом, и может найти применение в горной, металлургической и химической промышленностях при анализе состава порошкообразных продуктов.Известен способ, в котором всылают порошкообразные материалы в расплавленный парафин и смесь прессу ют после охлаждения. Количество парафина подбирают таким образом, чтобы таблетируемый порошок полностью пропитался парафином, После охлаждения полученную смесь извлекают иэ тигля и прессуют в пресс-форме под давлением 150 кг/см 1).В известном способе для получения таблеток однородной массы исследуемого вещества и образцов сравнения требуется точная дозировка как порошка, так и парафина и тщательное перемешивание массы, что удлиняет и удорожает изготовление таблеток.Цель изобретения - сокращение вре мени пробоподготовки.Поставленная цель достигается тем что согласно способу изготовления таблеток из порошкообразных материалов, включающему прессование порошкообразной пробы со связующим, в предварительно нагретую пресс-форму засыпают слой анализируемого порошка, затем засыпают его слоем под" ложки-связующего, а прессование проводят с выдержкой 30-40 с.Целесообразно, толщину слоя анализируемого порошка брать 3-5 мм, а слоя подложки-связующего, преимущественно аминопласта, 5-10 мм. образно, засыпку и ов ествлять при темпе е8я прессования таблеток под пйтнйм путем. Засылание вп слоя исследуемого порошк обеспечивает достаточ ную толщину излучающего слоя, полученного после прессования, при котором интенсивность спектральнойлинии не зависит от толщины излучателя. Увеличение толщины слоя по рошка более 5 мм нецелесообразно,а уменьшение его менее 3 мм приводитй взаимодействию первичного рентгеновского излучения с .атомами подложки и к искажению результатов ана- ЗО лиза.966534 Формула изобретения Составитель С. ФатееваРедактор Т. Митрович; Техред С.Мигунова КорреКтор М. Демчик Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 7832/59 Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 ФТолщина слоя аминопласта для подложки связующего менее 5 мм приво- .дит к уменьшению прочности таблетки, увеличение же толщины слоя аминопласта более 10 мм нецелесообразно.Температура нагревания пресс-формы и прессование таблеток при температуре 80-100 С достаточно для полимериэации аминопласта при прессовании с выдержкой 30-40 с. Увеличение температуры нагревания нецелесо:образно и неудобно в работе. Уменьшение температуры нагревания ниже80 фС недостаточно для полимеризацииаминопласта и приводит к снижениюпрочности таблеток. 15Время выдержки при прессованииболее 40 с нецелесообразно, меньше30 с недостаточно для полимеризации.аминопласта и упрочнения таблетки.Удельное давление прессования таблеток 1000-2000 кг/см 2, Давление ме- "фнее 1 ООО кг/см приводит к меньшейпрочиости таблетки и уменьшению интенсивностей линий, более 2000 кг/смпрактически нецелесообразно.П р и м е р 1, В пресс-Форму,предварительно нагретую до 80 С, засыпают смесь оксидов РЗЭ слоем 3 мм,сверху дозатором засыпают аминопластслоем 5 мм и прессуют при 800 С поддавлением 1000 кг/см с выдержкой 30при этом давлении 30 с. Полученадвухслойная и прочнаятаблетка с толщиной исследуемого слоя 2 мм, с ровной, гладкой поверхностью. Всего приготовлено 10 таблеток. Воспроиэводимость результатов измерений интенсивностей аналитических линий таблеток ЬссЛ=2,6651 А ), Се с(С 1(Л =2,1994 А) оценивается по величине 4 Оотносительного стандартного отклонения. Определение выполняется методомрентгеноспектрального дисперсионногоанализа, интенсивность аналитическихлиний измерена на рентгеновском квантометре ФРК, Относительное стандартное отклонение - 0,008,П р и м е р 2. В .пресс-форму,. предварительно нагретую до 90 С, засыпают смеЬь оксидов РЗЭ слоем 4 мм, свер"50ху доэатором засыпают аминопластслоем 8 мм и прессуют при 90 С поддавлением 1500 кг/см с Выдержкой35 с(, Получена двухслойная, прочная таблетка с толщиной исследуемого слоя 2,5 мм, с ровной, гладкой поверхностью Приготовлено 10 таблеток. Относительное стандартное отклонение измерений интенсивностей аналитических линий - 0.,008, Оценка проводится как в примере 1.П р и м е р 3; В пресс-форму, предварительно нагретую до 1000 С, засыпают смесь оксидов РЗЭ слоем 5 мм, сверху дозатором засыпают аминопласт слоем 10 мм и прессуют при 100 С под давлением 2000 кг/см с выдержкой 40 с, Получена двухслойная и прочная таблетка с толщиной исследуемого слоя 3 мм с ровной, гладкой поверхностью. Приготовлено 10 таблеток.Относительное стандартное отклонение измерений интенсивностей аналитических линий - 0,008. Оценка проводится как в примере.1.Время на изготовление одной таблетки 2-3 мин. Изготовленные таблетки устойчивы во времени и могут быть многократно использованы, что особенно важно для образцов сравнения. Способ позволяет увеличить чувствительность определения .редкоземельных элементов в их смесях. 1. Способ изготовления таблеток из порошкообразных материалов, включающий прессование порошкообразной пробы со связующим, о т л и ч а ющ и й с.я тем, что, с целью сокращения времени пробоподготовки, в предварительно нагретую пресс-форму засыпают слой анализируемого порош" ка, затем засыпают его слоем подложки-связующего, а прессование проводят. с,выдержкой 30-40 с.2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю" щ и й с я тем, что толщина одоя анализируемого порошка 3-5 мм, а слоя подложки-связующего, преимущественно аминопласта, 5-10 мм.3, Способ по п. 1, о т л и ч а ю- щ и й с я тем, что -засыпку и прессование осуществляют при 80-1000 С.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР Р 387241, кл. О 01 Н 1/00, 1971.