Способ получения перрениевой кислоты

Оп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сфез СфветскикСоциалистическиеРеспублик и 958323(31 ЯеРС 01 З/201220 )(33) ГДРОпубликовано 15,09,82, Бюллетень ле 34 Мудвретеинвй кеюнтет СССР ае делен нзабретеннй и открытий(088.8)м Дата опубликования описания 19,09.82 Иностращы Херинг Рудольф, Беккер Карл и Неубауе(72) Авторы изобретения Иностранное предприятиеФЕБ Лейна-Верке Вальтер Ульбри(71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ евращение про чем перренат Изобретение относится к способу пэ. лучении сравнительно концентрированной перрениевой кислоты с, высокой степенью чистоты из труцнорастворимых перренатов с 1 трименением ионообменных смол.5Известный способ получения достаточно концентрированной перрениевой кисло-. ты путем превращения насьпценного при комнатной температуре раствора перрената аммония с помощью сильн.окислых ка=. 1 о тионообменных смол, причем возникает около 0,1 молярной перрениевой кислоты (около 18 г В, е/л). Необходимый для этого перренат аммония получают из . труднорастворимого перрената калия. Та- ц ким образом, по патенту ДЕ108 пре.;вращение происходит восстановлением пер-, рената калия в рениевый металл, окисле ние рения в окись рения (УП), введение. окиси рения (УП) в раствор аммиака и 20 кристаллизация перрената аммония глу боким охлаждением..По другому способу присходит ионообменом, при ПЕРРЕНИЕВОЙ КИСЛОТЫ 2"калия переводят с помощью сильнокислых катионитов в разбавленную, около 0,025 молярную, перрениевую кислоту, потом ,нейтрализуют аммиаком, ксещентрируют раствор, прибавляют избыгочный аммиак и кристаллизуют перренат аммония охлаждением до -2 оС,Известные способы имеют некоторые недостатки. Или общий способ получения рения должен быть направлен на технически дорогостоящее поЛучение труднее по:лучаемых перренатов аммсния, илйлегче получаемый, но труцнорастворимый перренат калия должен быть превращен посредством вышеуказанных еще дополнительных технологических ступеней в 3,5-кратный более растворимый перренат аммония, чтобы получить из этогоперрениевую кислоту ионообменом. Вопреки эгим дополнительным технологическим ступеням из неррената аммония получают нснообменом толька ксещентрадии перрениевой кислоты. около О, 1 молярно. Если предлагается долечить более высокие концентрации пер32 Э 4П р и ме р. В ионообменную колонну с термоствтом с внутренними размерами 20 х ЗОО мм, заполненную 70 л имеющегося в виде кислоты сильнокислого катионита (сульфанатовый, катионит в виде ки- , слоты) подают 15 г перрената калия и доливают дистиллированную веце. После достижения температуры колонны минимально 90 оС перемешивают верхнюю треть колонны и промывают дистиллированной водой при скорости течения около 2 см/ /мин , При этом ь вержей части колонны происходит парциальный иснообмен с образованием сравнительно концентрациснной НВЮО и в нижней части обмен количест;ьенно кончается. В имеющемся испытании получают всего 250 мл 0,21 молярнойперрениевой кислоты, причем главная фр.мция (около 180 мл) составляет примерно, О,З молярно. 3 958рениевой кислоты, тогда необходимы ещедополнительные технологические ступени,например повышение концентрации разбавленной перрениевой кислоты, преьращение перрената аммония с горячим натровым щелокам и слерукюцим ионообменом,.или восстановление перрената калия в ре,ний, последующее окисление в окись рения (УП) и введение ь ьоцу,Бель изобретения - найти способ прямого получения перрениевой кислоты изперрената калия или других трурнорастьо-римых перренвтов, обеспечивающий концентрации перрениевой кислоты более0,2 молярно в единственной технологиче 13кой ступени.Цель достигается тем, что согласноспособу изготовлзния перрениевой кислотыболее высокой концентрации из труднорастьоримых перренатов, при котором суспен йзия труднорвстьоримого перренвта, преиму.1 щественно перрената калия, при повышенной температуре преимущественно при 90100 оС, с имеющейся в энде кислоты сильнокислой атионообменной смолой сначалаЭ 5преьращают в механически перемешаннойпервой зоне реакции, после чего получиьшийся раствор превращают во второй зонереакции на тверрорасположенной ионооб-,менной смою. Для провеения способаразработали технологию ионообменв, по.которой сначала проходит способ с мешалкой и потом колонный способ.Ионообменное устройство состоит, например, иэ колонны с термостатом, свя 3ванной в верхней части тоже с мешалкойс термсстатом. Нижнюю часть заполняютсильнокислым катионом в вире кислоты.Верхняя часть колонны содержит частьионита и труднорастворимый перренат.40 Ф ормула изобретенияСпособ получения перрениеьой кислоты более высокой кснцентрации из труднорастворимых перренвтов, о т л и. ч а ющ и й с я тем, что суспенэию труднорасю воримого деррената, преимущественно перренатв кялияу при повышенной температуре преимущественно 90-100 оС, превращают с имеющейся ь виде кислоты сильнокислойкатинообменной.смолой сначала в механически перемешанной первой зоне реакции, после чего получившийся раствор превращают во второй зонереакции на твердо- расположенной ионообменной смоле.Признано изобретением по результатам экспертизы, осуществленной Ве ромством по изобретательству Германской Демократической Республики.Составитель В, СавенковаРедактор Г, Гербер Техред М, Надь Корректоро, БилакЗаказ Заказ 6964/28 Тираж 509 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Жф 35, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП фПатен, г. Ужгород, ул. Проектная, 4