Способ экстракционно-фотометрического определения циркония

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 958322 Союз Советски нСоцмалистическнкреспубликщ Юм(22) Завалено 12,06,79 (2 ) 278 1221(23-26с присоединениеат заявки РЙ -(51) М. Кл.С 0125(00 В 01 Э 11(04 6 01 М 21/27 авеударстеаннмй квинтет СС СР йв делам наабретеннй и отнрнтнй(72) Авторы изобретения ый ун ческо енина государство и Институт оргкраинской ССР Киевский ордена им. Т. Г. Шевче АН(7 ) Заявители СТРАКЦИОННО-фОТОМЕТРИЧЕСКОГО ЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ ПОСОБ ОПРИзобретение относится к аналитической химии - способам определения циркония, и может быть использовано при анализе сплавов, применяемых в радиоэлектронной промышленности, в реактивных двигателях, а также других областях народного хозяйства.Известны спос обы определения циркьния с предварительным переводом его в окрашенное комплексное соединение с ор о ганическим реагентом. В качестве . органического реагента известно применение пирокатехинового фиолетового. Образование комплекса происходит в солянокислых рас 1 ворах при рН 5,2-5,4, Окраска разви вается в течение 30-40 мин. Комплексное соединение имеет максимум поглощения при 600-620 ммк с молярным коэффициентом поглощения 3;1 10 ф . Определение ведут в присутствии комплексона Ш и желатины. фвствительность метода 0,2 мкг(мл 11., Однако способ характеризуется недостаточной чувствительностью малой иъбирательностью, значительной продолжительностью. Кроме того необходимо предварительное упаривание раствора.Наиболее близким, к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ акстракционно-фотометрического определения циркония путем перевода его в комплексное соединение с пирокатехиновым фиолетовым в присутствии бромипа тридодецилэтиламмония. Образование комплекса происходит в сернокислом растворе при рН 5,0-6,0, экстракцию его осуществляют бутилацета том. М аксимум поглстцения тройного комплексного соединения находится при 586 ммк. Молярный козффициент поглощения равен 3,9 Оф 121ФИзвестный способ не позволяет определять цирконий в более кислых срепах, что уменьшает специфичность реакции.Кроме того, способ характеризуется непостаточной контрастностью и чувствительностью, Сутилацетат является легкоиспа3 0883224ряющимсяя легковоспламеняющимся эфи- Оптимальные концентрави реагентовром более легким по сравнению с водой. составляют 4-кратный избыток пирокатеЦелью изобретения является повыше- хинового фиолетово о и 10-кратный избыние селективности и чувствительности вна ток Фбромид бисМ -диметиь-Илиза, карбодецоксиметил-,й -эщленаммонийПоставленная цель, дастигаетьи тем, что . сульфида.согласно способу эюстракцисвно-фотометри. Хлороформ извлекает в условиях опытаческого определения циркащя, включающему цнрксний на 99,9%,перевод его в окращенное тройное омв- Содержание циркония находят полексное соединение с применением пиро- й предварительно построенной калибровсчкатежнового фиолетового. .ной кривой.В качестве второго ревгента исполь- Предложенный способ . позволяет опре-еуют ебромид бис-й,й -диметил-й-кар-. делять цирконий в пределах 0,04 бодецокиметил- Й -этиленаммоний суа 1,25 мкгмл. Определению циркония нефида, а экстрагента-хлороформа 1 мешают 100-кратныа избытки титана,Образующееся тройное коьплексное со- тантала, ниобия. вольфрама, олова, моединение имеет максимум. поглощения при либдена, редкоземельньас эпементов. М а 615 ммк, Молярный коэффициент поглоще-,лые колмчества циркония могут бытьния 4,3 "104 1 Образование комплекса про" определены в сплавах на основе вышепеисходит в сернокислой среде йри рН 1,0 рй речисленных металлов.2 уЗФП р и м.е.р, Аликвотную часть анвлизируемого раствора, содержащего 0,5-: ф о р м у л а и э о б р е т е н и я16 мкг циркония приливают к 1 млВ10 М хлороформному раствору щброми з Способ экстракционно-фотометрическода бис-й,г -диметил-й- карбодецекси- . го определения циркония, включающий ле-.метил- М -этиленаммоний сульфида, цо- ревод его в окрашенное тройное комплекмещенного в делительную воронку, Затем оное соединение с применением ирокатеприбавляют 2 мл 5 10 М свежеприго- . хинового фиолетового, о т л и ч а ютовленного раствора пирокатехинового фи-щ и.й с я тем, что с целью повышенияолетового. Кислотность среды доводят до селективности и чувствительности аналйрН - 23 по серной кислоте с общим, эв, в качестве второго реагента испольобьемом водной фазы до 12,5 мл. Экст- зуют дибромид бис-(, - диметилракцию комплекса осуществляют 12,5 мл -карбодецоксиметил-й-этиленаммоний)сухлороформа в течение 30 с. Затем хлоро- льфида, а экстрагента-хлороформ;формный комплекс фильтруют в кювету с3Источники инфоомацьв,толщиной слоя 2 см н измеряют оптичес принятые во внимание при экспертизекую плотность при 615 ммк на СФА. 1. 2, апа 0 зВСЪее, ч,152,Экстрагирующийся комплекс устойчив во М 6, 1956, с. 401.времени и образуется сазу после слива, боРР., Сажею. Эос Хор ч.49,ния реактивов. ф 11 1976 с 3029-3031Составитель Ю. КуценкоРедактор Г Гербер Техред М, Надь Корректор В. ВутягаЗаказ 696428 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушсквя наб., д. 4/5 филиал ППП Патент , г. Ужгород, ул, Проектная 4