Способ получения тонких пленок эластичных полимеров
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 954399
Авторы: Носова, Погорельская, Репин, Шеин, Шутилин
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(щ М.кп.зС 08 3 5/18 О 01 Н 1/28 О 01 й 21/00 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Воронежский технологический институт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКИХ ПЛЕНОК ЭЛАСТИЧНЫХПОЛИМЕРОВ Изобретение относится к технике электронной микроскопии и может быть использовано при исследовании полимерных материалов.Известен способ изготовления тонких пленок для электронной микроско пии, заключающийся в приготовлении раствора полимера, нанесении его на поверхность стекла, сушке, отделении пленки в растворе плавиковой кислоты, отьивке пленки в дистиллированной воде и ее переносе на опорную сетку с угольной подложкой,с последующим контрастированием четырех- окисью осмия 1 П. Однако фиксирование структуры четырехокисью осмия в этом способе производится на образце в виде снятой с поверхности стекла пленки, что приводит для эластичных материалов типа каучука, в большинстве случаев, к фиксации деформированной структуры, поскольку пленка после снятия со стекла сжимается под действием внутренних напряжений. Сжатие и деформация искажают структуру пленки, а следовательно, ухудшают качество препарирования. Эластичные (каучукоподобные) материалы приготовить дня исследования этим способом практически невозможно.Согласно .изобретению предлагаетсяспособ изготовления тонких пленокэластичных полимеров для электронномикроскопических исследований, заключающийся в том, .что готовят раствор полимера, наносят раствор наповерхность стекла, контрастируютпленку на стекле обработкой парамичетырехокиси осмия, отделяют пленку в растворе плавиковой кислоты споследующей промывкой пленки в вбде, нанесением ее на опорную сетку 15 и сушкой.Способ осуществляют следующимобразом.Готовят раствор полимера (илиомеси полимеров) с концентрацией 2 О 0,2-0,7 мас.Ъ в зависимости от при,меняемого.типа полимера и растворителя. Тщательно очищенную стеклянную пластинку погружают однократно в приготовленный раствор и высушивают до получения на ней тонкой полимерной пленки толщиной 40-70 нм, Затем стеклянную пластинку с находя щейся на ее поверхности полимерной пленкой помещают в бюкс с четырех954399 ВНИИПИ Заказ 6363/20 Тираж 514 Подписное. Филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.Проектная,4 окисью и обрабатывают ее парами в течение 5-10 ч. После контрастирования стекло с находящейся на его поверхности пленкой медленно погружают под острым углом враствор плавиковой кислоты с концентрацией 5 1-5 мас.Ъ, По мере погружения пленка постепенно отделяется от стекла, после чего ее переносят в чашку с дистиллированной водой и тщательно промывают, После промывки пленку 1 О переносят непосредственно на опорную сетку и высушивают. Полученная после высушивания полимерная пленка одно-родна по толщине и, обладая определенной фиксированной структурой, го това для исследования в электронном микроскопе.П р и м е р 1. По предлагаемому способу готовят пленку дивинилстирольного термоэластопласта ДСТ, содер-О жащего 26 мас.% стирола. Для этого 0,13 г ДСТрастворяют в 50 мл толуола. Тщательно очищенную петролейным эфиром стеклянную пластинку, (покровное стекло для микропрепара25 тов) однократно погружают в раствор полимера и высушивают до получения на нем тонкой полимерной пленки(40 нм) .Затем стеклянную пластинку с находящейся на ее поверхности пленкой помещают в бюкс с четырехокисью осмин и обрабатывают ее парами в теченые 5 ч, После контрастирования стекло с находящейся на его поверхности пленкой медленно погружают под острым углом в раствор плавиковой кислоты35 (5 мас.Ъ). По мере погружения пленку постепенно отделяют от стекла, послечего ее переносят в чашку с дистиллированной водой и тщательно промывают.После промывки пленку переносят 40 на опорную сетку и высушивают при контактной температуре. Полученная полимерная пленка достаточно тонка г 40 нм) и однородна по толщине. Имея определенную фиксированную структу ру, она пригодна для исследования в электронном микроскопе.П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 готовят пленку бутадиенстирольного синтетического каучука РаствоР О ной полимеризации ДССК. Для этого 0,35 г полимера растворяют в 100 мл толуоле. Полученная пленка однородна по толщине ( 50 нм). Обладая достаточной жесткостью после кЬнтрастирования в парах четырех- окиси осмия в течение 10 ч, она легко без деформации отделяется от поверхности стекла и исследуется в электронном микроскопе.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 готовят пленку из смеси термоэлектропласта ДСТс хлоропреновым каучуком. Для этого 0,08 г ДСТи0,08 г хлоропренового каучука раст,воряют в 50 мл четыреххлористогоуглерода. Полученную пленку толщиной 40 нм исследуют затем в электронном микроскопе.П р и м е р 4. Аналогично примеру1 готовят пленку из смеси изопренового каучука (СКИ) и бутадиенстирольного (СКСАРКП) в соотношении 50:50 мас.Ъ. Для этого 0,305 гСКИи 0,305 г СКСАРКП растворя"ют в 100 мл толуола. Полученную пленку толщиной 70 нм исследуют вэлектронном микроскопе.П р и м е р 5. Аналогично примеру1 готовят пленку бутадиенстирольногосополимера ДССКс содержанием стирола 62 мас.З, Для этого 0,18 г полимера растворяют в 50 мл тетрагидрофурана. Полученная пленка имеет толщину40 нм и однородна по толщине.Применение способа дает возможность изготавливать пленки иэ эластичных полимеров и их смесей, например из хлоропренового, бутадиенового,бутадиенстирольного, изопренового и дрКонтрастирование пленки четырехокисью осмия после удаления растворителя(сушки)делает ее более жесткойи. прочной (на 10-30), а потомупосле снятия со стекла пленка не деформируется под действием внутреннихнапряжений, сохраняя соответствующуюей истинную структуру, т,е. Улучшается Качество пленки в процессепрепарирования.Увеличение жесткости пленок каучуков четырехокисью осмия обеспечивает сохранение их форм и позволяетиспользовать такие пленки, непосредственно нанесенные на опорные сетки, что значительно снижает толщинупросвечиваемого электронным пучкомслоя препарированного объекта.Формула изобретенияСпособ получения тонких пленокэластичных полимеров для электронномикроскопических исследований, заключающийся в том, что готовят растворполимера, наносят раствор на поверхность стекла, контрастируют пленку настекле обработкой парами четырехокиси осмия, отделяют пленку в растворе плавиковой кислоты с последующейпромывкой пленки в воде, нанесениемее на опорную сетку и сушкой.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Репин В.П. Приготовление тонких пленок полимеров. Инф.листокЦНИИТЭнефтехим У 0060-78, М., 1978,с.4.
СмотретьЗаявка
3279444, 23.04.1981
ВОРОНЕЖСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
РЕПИН ВЛАДИМИР ПАВЛОВИЧ, ПОГОРЕЛЬСКАЯ ВАЛЕНТИНА ПАВЛОВНА, ШУТИЛИН ЮРИЙ ФЕДОРОВИЧ, ШЕИН ВЛАДИМИР СЕРГЕЕВИЧ, НОСОВА МАРГАРИТА ВИКТОРОВНА
МПК / Метки
МПК: G01N 1/36, G01N 23/225
Метки: пленок, полимеров, тонких, эластичных
Опубликовано: 30.08.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-954399-sposob-polucheniya-tonkikh-plenok-ehlastichnykh-polimerov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тонких пленок эластичных полимеров</a>
Предыдущий патент: Способ изготовления изделий из армированных термопластов
Следующий патент: Способ получения полиэлектролита
Случайный патент: Устройство для автоматического измерения насыпной плотности формовочной смеси