Способ подготовки образца для исследования

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскикСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 25 Я 780 (21) 2970629/23-26с присоединением заявки М(И М. Кп.з С 01 й 1/28 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийОпубликовано 30.0782. Бюллетень М 9 28 Дата опубликования описания 30.07.82(54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЭЦА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ Изобретение относится к исследованиям химических и физических свойств веществ, в частности к способам приготовления образцов для электронно-микроскопических исследований.По основному авт.св. 9 832399 известен способ подготовки образца для исследования, включающий скол исследуемых частиц с полированной поверхности твердого тела и сбор этих частиц, при этом перед сколом локальный участок поверхности обрабатывают эмульсией, а скол проводят ультразвуком под углом 43-45 1). Недостатком данного способа является то, что, несмотря на сохранение целостности образца при исследовании фазового состава твердых полированных объектов, он не позволяет с достаточной точностью исследовать участки, расположенные непосредственно на поверхности твердого тела (до 1000 А), а скалывает иисследует участки полированной по. - верхности на всей глубине скола (до 17 мкм).Цель изобретения - повышение качества исследования. Поставленная цель достигаетсятем, что в способе подготовки образца для исследования на локальныйучасток поверхности предварительнонаносят напылениемв вакууме алюминий.Способ осуществляют следующимобразом.Выбирают с помощью светового микроскопа при увеличении в 150-200 разлокальный участок полированной поверхности твердого тела, наносят нанего путем напыления в вакуумепри 15510-4 тор алюминий ОбрабатываютУзатем эмульсией или зтиловым спиртом, проводят скол исследуемыхчастиц ультразвуком под углом 4345 о, собирают сколотые частицы настеклянный экран и исследуют подэлектронным микроскопом.Выбор для напыления алюминия связан с тем, что он кристаллизуетсяв тонких слоях, не приводит к значительным утолщениям пленки и даетчеткую дифракционную картину.П р и м е р. Исследуемый образец горной породы, флюорит, размером5 х 5 х 5 мм, отполированный с однойстороны, помещают на .столик светового микроскопа МИН. 9 и при увеличении3 947687 формула изобретения Составитель Л. НечипоренкоТехред Ю. Харитончик, Корректор М, Еароши Редактор М. Янович Тираж 887 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5в Заказ 5620/64 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 в 160 раз выбирают исследуемый участок. Затем помещают образец подколокол вакуумной установки ВУПКи проводят откачку воздуха до5 10 4 тор. После этого под углом90 к поверхности образца производятнапыление алюминием, Под колоколнапускают воздух, вынимают образеци переносят его снова под световоймикроскоп МИН, на выбранный участок образца наносят каплю этилового 10спирта, устанавливают .на расстоянии,15 мм от плоскости образца стеклянный экран и производят скалываниеультразвуковой иглой частиц подуглом 45 О . Выбор данного угла скола 15обусловлен тем, что при этом углепроисходит наибольший выход сколотыхчастиц и их оседание на стеклянныйэкран,Для скалывания используют ультразвуковой диспергатор УЗДНи универсальный излучатель на 22 кГц, мощ-.ность которого 20 Вт, На рабочуючасть излучателя перпендикулярно егооси напаивают твердосплавный стерженьиз Победита длиной 30 мм и диаметром 2 мм со скалывающей кромкой. в10-15 мкм, Производят скалываниев течение 2 с, затем экран снимают ивместе с осевшими на нем частицамиГомещают под колокол вакуумной установки ВУПК, доводят снова вакуумцо 5-10 4 тор и производят напылениеуглем. Далее под колокол вакуумнойустановки напускают воздух и вынимают напыленный экран. На напылейную часть наносят теплый желатин,высушивают и угольную пленочку сосколотыми частицами отделяют. Затемугольную пленочку помещают в теплуюдистиллированную воду, отмывают 40от желатина, вылавливают на сеточкуи просматривают в электронном микроскопе. По дифракционным картинам частиц отыскивают такие, на поверхности которых имеется алюминиеваяпленочка-, которая на экране микроскопа проявляется в виде кольцевыхдифракционных картин, характерныхдля алюминия, в данном случаед. "- 2,34 Х, д "- 2,03 А, Эти даннйе подтверждают, что скол частицбыл произведен непосредственно с поверхностного слоя полированной поверхности образца. Частицы, у которых отсутствует кольцевая дифракционная картина, характерная для алюминия, лежат глубже 100-1000 Х ииэ дальнейшего исследования исключаются.Технико-экономические преимущества заключаются в том, что способпозволяет производить исследованиефазового состава твердых полированных объектов с высокой точностью,причем частицы для исследования.берутся с глубины не более 1000 Хот поверхности объекта, что позволяет исследовать тонкие пленки, микровключения и сопоставлять получерныеданные с данными рентгено-спектрального анализа,Способ подготовки образца для исследования по авт.св. Р 832399, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества исследования, на локальный участок поверхности предварительно наносят напылением в вакууме алюминий. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР .9 832399, по заявке Р 2751788,кл. С 01 И 1/28, 09,04,79.