Способ получения концентрированного раствора азотнокислого титана

) 2983017/2322)Заявлено 51)М,. Кл.С 01 6 23/00 В О 1 .1 39/04 присоединени 3) Приоритет аявки арстиеииый кемите о делам изфбретеиий и открытийван кования описания 07.07.82 ата опу Е. Левина и Е.72) Авторы изобретени Московский о и ордена Труунивер на Ленина, ордена Октого Красного Знамениет им. М. В. Ломоносо(71) Заявитель Ч СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННО РАСТВОРА АЗОТНОКИСЛОГО ТИТАНА ботки водного раствора продуктов гидролиза четыреххлористого титана аммиаком при 20 С с последующим выделеонием образовавшегося осадка, отмывкой его от ионов хлора и растворением при комнатной температуре в азотной кислоте, содержащей добавки лимон ной или винной кислот 21.Недостаток способа состоит в отно- . сительно небольшой устойчивости к гидролизу получаемых аэотнокислых соединений титана, в большом расходе реагентов при малом выходе продукта, длительности процесса получения конечного продуктаЦель изобретения - упрощение и интенсификация процесса, а также повышение степени концентрирования аэотнокислого титана.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения концентрированного раствора азотнокислого титана с использованием водного стИзобретение относится к способам получения азотнокислого концентрированного раствора титана и может быть использовано при получении пьезои сегнетоэлектрических материалов и другого вида керамики на основе двуокиси титана, применяемых в электрон ной технике. Известен способ получения азотно- кислого титана путем обработки четы реххлористого титана, аммиаком и ра ворения полученного гидроксида титана в азотной кислоте 1,Недостатком способа является невозможность получения аэотнокислого концентрированного раствора титана и необходимость проведения процесса в специальных условиях.Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является спо соб получения концентрированного рас вора аэотнокислого титана путем обра Хамивов.Д, "г:.ць 1брьс 1 сой рддр,осударствщ 1 нй ,аЗаказ 4748/3 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3 94129раствора продуктов гидролиза четыреххлористого титана, заключающемусяв том, что раствор продуктов гидролиза четыреххлористого титана пропускают через сульфокатионит в Н+ формеРН -1-0 с последующей десорбциейраствором азотной кислоты с концентРацией 1-10 М,П Р и м е р 1. 15 г воздушносухого катионита КУв Н+ форме 1 опомещают в колонку для сорбции. Безводный четыреххлористый титан с плотностью 1,73 смешивают с водой доРН=-1. 12 мл приготовленного рабочего раствора пропускают через колонку 1с катионитом. Несорбировавшийся титанотмывают водой. Затем через колонкупропускают 1 М азотную кислоту до исчезновения качественной реакции натитан. Концентрация титана в пере осчете на азотнокислый Т 1(МО) в100 мл элюирующего раствора составляет 125 г/л.П.р и м е р 2. Методику примера1 повторяют до стадии десорбции. 25Десорбцию проводят 10 М растворомазотной кислоты. (онцентрация титана в пересчете на азотнокислый в100 мл элюирующего раствора составляет 170 г/л.ЗОП р и м е р 3. Методику примера1 повторяют полностью, за исключением того, что РН сорбции равна 0, Время сорбции возросло л в 1,5 раза.Концентрация титана в пеоесчете наазотнокислый в 100 мл элюирующегораствора составляет 120 г/л.Выбранный интервал сорбции по РНобусловлен тем, что при кислотности,меньшейначинает разрушаться кати оонит КУ, а при РН ) 0 концентрацияпо ионным формам титана снижается,объем раствора увеличивается и припрочих равных условиях увеличиваетсявремя процесса сорбции.,Верхний предел концентрации десорбирующего раствора 1 О М НМО такжесвязан с прочностью катионита КУ при больших содержаниях (10 М) катионит разрушается.Составитель ИРедактор В. Бобков Техред А, Ач 3 4Нижний предел концентрации десорбирующего раствора (1 М по НИОКР) связан с разбавлением его по титану.Ниже 1 М НМОд иметь десорбирующий раст. вор технологически нецелесообразно.Технико-экономическйй эффект предлагаемого способа обусловлен сокращением времени проведения процесса до 2-3 ч против 2-3 месяцев по из-. вестному способу, исключением стадии отмывки от ионов хлора в течение 6 ч, сокращением расхода реагентов. Кроме того, предлагаемый способ позволяет осуществить количественный перевод четыреххлористого титана в азотнокислый при одновременной очистке получаемых продуктов от примесей ионного характера.Реализация предлагаемого способа в промышленном масштабе позволяет создать непрерывный процесс за счет многократного использования одного и того же количества ионообменного материала при одновременной его регенерации. 1 Формула изобретения Способ получения концентрированного раствора азотнокислого титана с использованием водного раствора продуктов.гидролиза четыреххлористого титана, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, а также повышения степени концентрирования азотно- кислого титана, раствор продуктов гидролиза четыреххлористого титана пропускают через сульфокатионит в Н форме при РН 1-0 с последующей десорбцией раствором азотной кислоты с концентрацией 1-10 М.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Ву В. О. Р 11 с 1, С. Э. Нагду. Чо 1 ай 11 е йейгап 1 йгай 1 йап 1 цп 1 Ч.- ",3. Спев, Ьос", 611, 5278 (1963).2. Авторское свидетельство СССР й 223805, кл, С 01 С 23/00, 03.07.67 (прототип).ПетроваКорректор А. Гриценко