Двузамещенный ортофосфат ванадила и способ его получения

Союз СоввтсиихСоциапистичвсиихРеспублик ОПИСАНИЕИЗОВРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 929548(61) Дополнительное к авт. свид-ау М. Кл,С 01 В 25/26 22) Заявлено 29.02.80 (21) 2916879/23-2 присоединением заявки рв23) Приоритет осударственный квин СССРделаи нзебретеннй н еткритнйубликовано 23,05,82, бвллетата опубликования описания 305,8(71 лорусский технологический институт ф( 5) ДВУЗАИЕЩЕННЫГ 1 ОРТОФОСФАТ ВАНАДИЛА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ игается тем, сфат ванаабатывают мпературе ском соотнообу двузамеа не может Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретно и кислому ортофосфату ванадила обцей формулы ЧОНРпН О и способу его получения. Указанйый фосфат ванадила можетбыть использован в аналитической и препаративно 1 химии, при физикохимических методах исследования в качестве химического реактива. Известен способ получения ортЬфосфата ванадила (ЧО ) (Р 04) , 10 НО, заключающийся в обработке водйых растворов солей четырехвалентного ванадия средними Фосфатами целочных металлов или аммония при 15-25.С, рН=3,7-5,0 11 .Однако по данному спос щенный ортофосфат ванадил быть получен,Наиболее близким по техницеской сущности к предлагаемому является способ полуцения однозамеценного ортофосфата ванадила ЧО(НРО 4)т при нагревании до 180 о смеси Ч и 853 ной фосфорной кислоты стехиометрического состава 121.Цель изобретения - получение двуза мещенного ортофосфата вамадила ЧОНРО 4 2,5 Н О,который может найти применение в аналитической и препа-. ративной химии, при Физико-химических методах исследований в качестве химического реактиваПоставленная цель дост что трехзамещенный ортофо . дила (ЧО).(РО ) 10 Н О обр фосфорной кислотой при те =55-65 ОС в стехиометрицешенин.Указанный способ позволяет получит кристаллический доузамещенный фосфат ванадила, имеюций атомное отношение Р:Ч=0,998- 1,007, чистоту продукта 99 3-99,83 и выход его 98,7-99,63.В качестве ванадийсодержащего компонента ванадиевой соли фосфорной кислоты используют трехзамеценный ор; тофосфат ванадила.Формула изобретения 2. Способ получения двузамещенного ортофосфата ванадила общей формулы ЧОНРО пН О,где п=2,5, з а кл ю ч а ю щ и й с яв том,чтотрехзамещенный ортофосфат ванадила обрабатывают фосфорной кислотой при 55-6. С,В1. Авторское свидетельство СССРпо заявке Ю 2824398/26,кл. С 01 В 25/26, 1979,2. Е.СЬ 1 п, 1968, ч.8, р.307(прототип). Составитель В,ГродзовскаяТехред А, Бабинец Корректор Ю.Макаренко Редактор Г,Волкова а тваитттттттт типи ии авве в и виве в те ви вита ттттттт ититттвите тЗаказ 3396/27 Тирам 514 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Рауаская наб., д.4/5 1Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектнйя,4 3 92954При выдерживании осадка в теценйе"45-50 ч с маточным раствором при 5565 С достигается высокий выход прот;дукта и образование осадков с хорошейкристаллицеской структурой.. Уменьшение температуры и времениосаждения приводит к снижению выходапродукта и получению слабокристаллического продукта,Увеличение времени осаждения и тем 1 впературы нецелесообразно, так как приуказанных пределах достигается практически полное осаждение целевогопродукта,П р и м е р 1. К 0,572 г исхаднот 15го Фосфата ванадия, находящегося вбюксе, добавляют 1 мл 1 Н фосфорной,кислоты, содержащей 0,098 г Н РОстехиометрия). Густую суспензиютщательно перемешивают. Бюкс закрыт рввают крышкой и ставят в сушильныйшкаФ, Температура взаимодействия55 С. Время .взаимодействия 45 ч. Полученный продукт промывают ацетономи высушивают до постоянного веса в 2 Зосушильном шкафу при 55 т 65 С. Выходпродукта 98,7 Ф. Состав продукта,ма.а,Ж: Ч " 24,4, Р Й,8; Н О 21,5.Соотношение Р:Ч=0,998. Брутто-Формула ЧОНРО 42,5 НО. Чистота продукта99,63.П р и м. е р 2. То ие, что в примере 1, но температура осаждения60 вС. Время взаимодействия 48 ч.Выход продукта 99,6. Состав продукта, масА Ч 24,5; Р 14)9; НО 21,4.Соотношение Р;Ч=1,000. Брутто-форму-.ла ЧОНРО 4 2,5 Н О. Чистота продукта99,8 Ж.П р и м е р 3 То же, что в при"мее 1, но .температура осаждения65 С. Время взаимодействия 50 ч. 8 фВыход продукта 99,5 Ф. Состав продукта, мас.Ж: Ч 24,5; Р 15,0; НО 21,4, Соотношение Р:Ч=1,007. Брутто-Формула ЧОНРО ф 2,5 НО. Чистота продукта 99,33.Как следует из, приведенных примеров, по предлагаемому способу получен кристаллический двузамещенный ортофосфат ванадила ЧОНРСф"2,5 НО с высоким выходом и степенью чистотыр удовлетворяющей требованиям аналитической и препаративной химии, Фии зико-химических методов исследования. 1. Двузамещенный ортофосфат ванадила общей формулы ЧОНРОпНО, где п=2,5, применяемый в аналитической и препаративной химии, при физикотхимических методах исследований в кацестве химического реактива,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе