Способ определения таллия в галогенсодержащих органических соединениях

Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 170779 (21) 2809931/23-26с присоединением заявки Йо(51)М. Клз С 01 6 15/000 01 И 5/04 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения М.А. Володина и А.Г. Буяновск осковский ордена Ленина и ордена Трнамени государственный университет(71) Заявите 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАЛЛИЯ В ГАЛОГЕНСОДЕРЖЩИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХем 20 гра кои" Изобретение относится к аналити" ческой химии, а именно к способам количественного определения таллия в галогенсодержащих органических соединениях с различным соотношени таллия и галогена.Известен способ определения талли в хлорсодержащих органических соедЪ- нениях путем сожения анализируемого вещества в токе кислорода и количест венной регистрации таллия гравиметрическим методом в виде хлорида 1,Однако этот способ применим для определения таллия только в хлорсодержащих органических соединениях с соотношением атомов таллия и хлора 1: 1 и не может быть использован для соединений с иным соотношением указанных элементов,Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения таллия в галогенсодержа щих органических соединениях, включающий разложение анализируемого ве щества в токе кислорода и последующую количественную регистрацию виметрическим методом в виде о да (23Недостатком извеСтного способаявляется низкая точность определенияталлия вследствие потерь его при высоких температурах в виде летучихгалогенидов.,Цель изобретения - повышение точ"ности определения.Цель достигается способом опреде-,ления таллия в галогенсодержащих органических соединениях с различным соотношением таллия и галогена, включающимразложение анализируемого вещества ипоследующую количественную регистра"цию таллия гравиметрическим методом,причем разложение ведут в низкотемпературной аммиачной плазме высокочастотного разряда в присутствиинитрата аммония.Сущность способа состоит в том,что в условиях низкотемпературнойаммиачной плазмы происходит полноеразложение анализируемого веществас образованием галогенида аммония истабильной аналитической Формы таллия - оксида таллия (111). За счетэтого исключаются потери таллия слетучими галогенидами и достигаетсявысокая точность количественногоопределения его гравиметрическимметодом в галогенсодержащих органи895927 Составитель Е. ДанилинРедактор К. Волощук Техред С. Мигунова Корректор Г. Огар Заказ 11608/3 Тираж 513 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ческих соединениях с различным соотношением таллия и галогена. Способ позволяет одновременно с таллием определять в анализируемой пробе со" держание галогенов, в виде их хлоридов известными методами. Для низко температурной плазменной минерализации используют аппарат УВЧ(мощность 20-70 Вт) с параллельно вклю- ченным резонансным контуром. Разложение ведут в кварцевом реакторе, расположенном внутри соленоида.П р и м е р. Для определения таллия навеску исследуемого соединения тщательно смешивают с тонкоизмельчениым нитратом аммония высокой чистоты и помещают в кварцевый реактор. Систему вакуумируют до давления 5 мм рт.ст., подают аммиак со скоростью 7 мп/мин и при мощности 40 Вт включают разряд. Разложение проводят 8 мин. Образующийся в результате разложения оксид таллия (111) определяют гравиметрически. При разложении 1,12 мг вещества составаС,1 Н 30105 Т 3., содержащего 34,39 таллия найдено 34,36 таллия. Образовавшийся на стенках реактора хлорид аммония смывают и определяют хлоридион титрованием раствором нитрата ртути (11). Таким образом, по сравнению с из вестными предлагаемый способ позволяет повысить точность определения таллия н проводить одновременное определения таллия и галогенов г галогенсодержащих органических соединениях различного состава.Формула изобретения Способ определения таллия. в галогенсодержаших органических соединениях с различным соотношением таллияи галогена, включающий разложениеанализируемого вещества и последующуюколичественную регистрацию таллия ,гравнметрическим методом, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения точности определения, разложение ведут в ниэкотемпературнойаммиачной плазме высокочастотногоразряда в присутствии нитрата аммо сия. Источники информации,принятые во внимание прн экспертизе1. Коршун М.О., Р 1 евелева Н.С.,Гельман Н.Э. Журнал аналитическойр 5 химии, 1968, 15, Р 1, с. 99-102.2. Несмеянов А.Н., Соколик Р.А.Методы элементорганической химии.Бор, алюминий, галлий, индий, таллий.М., Наука, 1964, с461-462.