Способ определения мышьяк, фосфор -, галогенсодержащих и высококипящих органических соединений
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 782499
Автор: Михалкин
Формула
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯК, - ФОСФОР -, ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИХ И ВЫСОКОКИПЯЩИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ путем пропускания анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем с нанесенной на него неподвижной фазой, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве неподвижной фазы используют полифторалкоксифосфаты общей формулы
{RF(CF2O)a(CF2CF2O)bCH2O}3PO
молекулярного веса 3 103 - 104, где a и b различны и равны 2-50,
RF=CF-3, C2F-5 .
Описание
Известен способ определения органических соединений газохроматографическим разделением пробы вещества на колонке, выполненной твердым носителем с нанесенным на него алкил(арил)-фосфонатом.
Недостатком способа является неполное разделение некоторых высококипящих органических соединений.
Известен способ определения органических соединений путем хроматографического разделения на колонке, заполненной твердым носителем с нанесенным на него трикрезилфосфатом.
Недостатком способа является неполное разделение высококипящих органических соединений.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения мышьяк-, фосфор-, галогенсодержащих и высококипящих органических соединений путем пропускания анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем с нанесенным на него перфторвиниловым эфиром.
Недостатком способа является неполное разделение галогенсодержащих и высококипящих органических соединений, что приводит к недостаточной точности способа.
Целью изобретения является повышение точности способа.
Указанная цель достигается описываемым способом, который состоит в том, что анализируемую пробу пропускают через хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем с нанесенными на нее полифторалкоксифосфатами общей формулы
{ RF(CF2O)a(CF2CF2O)bCH2O} 3PO молекулярного веса 3

RF = CF3-, C2F5-
Отличительная особенность способа состоит в том, что в качестве неподвижной фазы используют полифторалкоксифосфаты общей формулы
{RF(CF2O)a(CF2CF2O)bCH2O}PO молекулярного веса 3

Анализ смесей различных соединений проводится на хроматографе типа ЛХМ. В качестве газоносителя используется гелий. Содержание жидкой фазы на твердом носителе составляет 10-20% от веса носителя.
При разделении газообразных соединений используют фазу 1-20% полифторалкоксифосфата строения.
{RF(CF2O)m(CF2CF2O)mCH2O}3PO
M




Т. кип, 130-240оС/1 мм рт.ст. от веса носителя. В качестве носителя использованы пористые алюмосиликаты.
При разделении соединений в жидком состоянии используют фазу II - 13% полифторторалкоксифосфаты вышеуказанного строения (где n



Т.кип. > 240оС (1 мм рт.ст.) от веса носителя.
В качестве носителя использованы диатолиты, обработанные диметил - дихлорсиланом.
Ниже приведены примеры, иллюстрирующие применение изобретения.
П р и м е р 1. На фазе II были проанализированы:
а) Смесь углеводородов нормального строения (табл.1). Длина колонки - 1 и, диаметр - 3 мм, температура колонки - 150оС. Скорость газа-носителя - 30 мл/мин. Внутренний стандарт - пентан. Время анализа 4 мин 2 с. Разделение полное.
б) Смесь тетрахлорметана-1,1 - 2,2-тетрахлорэтана, 1,2,2-трихлортрифторэтана, триэтилфосфана, гептана (табл.2). Длина колонки 1 м, диаметр - 3 мм. Температура колонки 75оС; Скорость газа-носителя 30 мл/мин. Время анализа 1 мин 18 с. Разделение полное.
в) Смесь метиловых эфиров карбоновых кислот (ПАВ, флотареагент). Длина колонки 1 м, диаметр - 3 мм. Температура колонки 150оС. Скорость газа-носителя 30 мл/мин. Время анализа 19 мин 58 с. Внутренний стандарт - метилтридекансат. Разделение полное.
г) Смесь спиртов нормального строения (ПАВ, флотореагент). Длина колонки 1 м, диаметр - 3 мм. Температура колонки 150оС. Скорость газа-носителя - 30 мл/мин. Внутренний стандарт гексадециловый спирт. Время анализа 3 мин 11 с. Разделение полное.
П р и м е р 2. На фазе 1 проанализирована смесь газообразных соединений. Длина колонки 3 м, диаметр - 3 мм. Температура колонки 35оС. Скорость газа-носителя - 30 мл/мин. Время анализа - 6 мин 14 с. Разделение полное.
Рисунки
Заявка
2786279/04, 29.06.1979
Михалкин А. П
МПК / Метки
МПК: G01N 30/02
Метки: высококипящих, галогенсодержащих, мышьяк, органических, соединений, фосфор
Опубликовано: 09.02.1995
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-782499-sposob-opredeleniya-myshyak-fosfor-galogensoderzhashhikh-i-vysokokipyashhikh-organicheskikh-soedinenijj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения мышьяк, фосфор -, галогенсодержащих и высококипящих органических соединений</a>
Предыдущий патент: Лазер с управляемым спектром генерации
Следующий патент: Способ получения очищенного морфина
Случайный патент: Устройство для активации поверхности полимерных пленок