Способ определения мышьяк-, фосфор-, галогенсодержащих и высококипящих органических соединений

(51)5 ТЕЛЬСТВ АВТОРСКОМУ С сителем с ой фазой, с целью в качестзуют по- улярной ф ЪФ а- )р м рпособа является неполкоторых высококипящих инений,об определения органипутем хроматографиче-. а колонке, заполненной м с нанесенным на него Недостатком с ное разделение не органических соедИзвестен спос ческих соединений ского разделения н твердым носителе три крезилфосфато ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Авторское свидетельство СССР М 432384, кл, 8 01 й 31/08, 1974.Авторское свидетельство СССР В 557319, кл. 0 01 й 31/08, 1977.Авторское свидетельство СССР М 315114, кл, 6 01 М 31/08, 1971, (54 Н 57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬ ЯК-, ФОСФОР-, ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИХ И ВЫСОКОКИПЯЩИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ путем пропускания анализируемой пробы чрез хроматографическую Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам хроматографического разделения различных органических соединений.Известен способ определения органических соединений газохроматографическим разделением пробы вещества на колонке, заполненной твердым носителем с нанесенным на него алкил(арил)фосфонатом,2 колонку, заполненную твердым но нанесенной на него неподвижн оличающийся тем,что повышения точности способа, ве неподвижной фазы исполь лифторалкокситиазины мОлОк массы 3 (10 -10 ) общей формул Г Г где ВР, = ВР СР(СРз)ОЪ СГ(СГэ)СГ 20)ьСН 2 О при ЯР = СРз, С 2 Е 5 а и Ь различны и равны 2 - 50. Недостатком способа является неполное разделение высококипящих органических соединений.Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является Оспособ определения мышьяк-, фосфор-, га- С) логенсодержащих и высококипящих орга- С) ниче:ких соединений путем пропускания .анализируемой пробы через хроматогр фическую колонку, заполненную тверды носителем с нанесенным на него перфтовиниловым эфиром.Недостатком способа является неполное разделение галбГенсодержащих и высококипящих органических соединений, что приводит к недостаточной точности способа.Целью изобретения является повышение точности способа.3 78250 2 Жа (СГ(СЕЗ)СР 20)ьСН 2 и Ь различны и раин Р(СГз С 2 РБ различных соедине атографе типа ЛХМ еля исопльзуют гел фазы на твердом но Оо от массы носит месеи а хром -носит жидкой ет 10-2 нии . В ий. силя, 3 аблица 1. абли Указанная цель достигается способом, который состоит в том, что анализируемую пробу пропускают через хроматографичес куо колонку, заполненную твердым носителем с нанесенным на нее 5 йолифторалкокситриаэином молекулярной массы 3 (10 з) общей формулы где Вг = Вг (СГ(СГз)0 (СР(СГз)СР 20 ь СН 20- при Вр =Сиз, С 2 РБ а и Ь различны и равны 15 2-50.Отличительная особенность способа состоит в том, что в качестве неподвижной фазы используют полифторалкокситриазин молекулярной массы 3 (10 з) общей 20 формулы где Вр = Вр (Спри Вр = СГз2 - 50.Анализ спроводится"качестве газСодержаниетеле составля ОПри разделении соединений использу- ют фазу -13 полифторалкокситриазина,. где а = 13, Ь, молекулярная масса 8000, т, кип. 240 С 1 мм рт.ст., от веса носителя,В качестве носителя использованы диатомиты, обработанные диметилдихлорсиланом.П р и м е р 1. Смесь углеводородов нормального строения (табл. 1). Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм, температура колонки 150 С. Скорость газа-носителя 30 мл/мин. Внутренний стандарт пентан, Время анализа 2 мин 32 с. Разделение полное. П р и м е р 2. Смесь тетрахлорметана, 1,1,2,2-тетрахлорэтана, 1,2,2-трихлортрифторэтана, триэтилфосфина, Длина колонки 1 м, даиметр 3 мм. Температура колонки 75 ОС, Скорость газа-носителя 30 мл/мин, Время анализа 1 мин 1 с. Разделение полное. П р и м е р 3. Смесь метиловых эфиров карбоновых кислот (ПАВ; флотореагент), Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм, Температура колонгки 150 С. Скорость газа-носителя 30 мм/мин. Время анализа 16 мин, 2 с. Внутренний стандарт метилтридеканоат. Разделение полйое.П р и м е р 4. Смесь спиртов нормального строения (ПАВ, флотореагенты), Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм. температура колонки 150 С. Скорость газа-носителя 30 мл/мин, Внутренний стандарт гексадециловый спирт. Разделение полное,.Моргентал актор Т,Шарганова аказ 4 Б МФМ,й АФТИ Ъ.ФФЮЮ йи Йэв СМ Йй 4 ФМ Й Ъ 1 ФФЮ 4 ф 4.Р(Вюю.й 4й -- Юъ ты муЬ 4 йуроизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 8 ТиражПИ Государственного комитет113035, Москва,изобре , Рауш Подписноениям и открытиям при ГКНТ СССР я наб., 4/5