Способ получения связующего

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социалистических Республик(61) Дополнительное (22) Заявлено 0910 ет. сеид 51) М.С 08 67204/23-05 енм ЯО соединением сударственный комитет ССС Р о делам изобретений и открытий3) Приоритет -ГОпубликовано етеиь Йо 1081, Ьюлл мя описания 3010,8 О(5 ОБ ПОЛУЧ СВЯЗУ ение вы- глубины я тем, лючающемнацетона. рин пред- и кон- про- тнои фурномсоона Изобретение относится к способамполучения связующего на основе фурфурилиденацетона и эпихлоргидрина, которое рекомендуется к применению в производстве полимер бетонов, мастик, клеевых композиций, заливочных компаундов, лаковых покрытий, стекло пластиков, композиций электротехнического назначения.Известны способы получения связую щего на основе фурфурола 1) или фур фурилового спирта 2) и эпихлоргидрина. Получают также связукщие в сре де растворителя в присутствии кислых катализаторов при нагревании. Выход целевого продукта в случае использования фурфурола составляет 39, а в случае использования фурфурилового спирта - 40.Однакоми способном для гохолоде четворимой ф55-60.Наиболее близким к предлагаемому является способ получения связующего конденсацией дифурфурилиденацетона и эпихлоргидрина при нагревании, сог ласно которому получают связующее в связующие, полученные этиами, предназначены в основрячего отверждения, а нарез 20 сут содержание иерасракции составляет не более среде диоксана и едкого кали в присутствии катализаторов, представляющих собой кислоты Льюиса (треххлористый аммоний или двуххлористый цинк)при 105-107 о С. Соотношение фурфури-,лиденацетона н эпихлоргидрина принято 1:1 (моль), Выход связующего составляет 53. Полученное связующееспособно отверждаться на холоде под О действием полиэтиленполиамина 3 .Однако выход связующего, составляющий 53, невысок, а скорость и .глубина отверждения на холоде,.достигающие 60-65 с 20 полиэтиленполи амина в течение 20 сут, при современных требованиях техники: и технологиинедостаточны для холоднотверденщихсвязующих. О Цель изобретения - увеличхода связующего, скорости иотверждения на холоде.Укаэанная цель достигаетсчто в известном способе, эак5 ся в конденсации фурфурилидеи эпихлоргидрина, эпихлоргидварительно насыщают аммиакомденсацию с фурфурийиденацетоводят.при 60-90 оС и весовомО шении аммиака и эпихлоргидри876654 Фурилиденацетона соответственно 12- 29:68-127:43,5-136.П р и м е р 1. В реактор, снабженный механической мешалкой, прямым и обратным холодильником, обогревом и термометром, загружают 1 моль (92,5 г) эпихлоргидрина, насыщают5 его аммиаком при комнатной температу. ре (привес 17 г) и вводят 1 моль (136 г) Фурфурилиденацетона. Включают обогрев, при 68-90 С ведут синтез в течение 3-ех ч. По окончании синтеза отгоняют низкотемпературные продукты.П р и м е р 2Аналогично примеру 1 загружают 1 моль (92,5 г) эпихлоргидрина, насыщают его аммиаком (привес 17 г), вводят 0,5 моль (68 г) фурфурилиденацетона и проводят взаимодействие при 75-78 С в течение 3-ех ч. По окончании взаимодействия отгоняют низкомолекулярные продукты. 2 ОП р,.и м-е р 3. Аналогично примеру 1 загружают 1 моль (92,5 г) эпихлоргидрина, насыщают его аммиаком (привес;17 г), вводят 1/3 моль Показатели известныМ предлагаемым Выход связующего,77 81 75 76 77 60-65 хлоргидрина и фурфурилиденацетона соответственно 12-29:68-127:4 3,5-136.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1.МУхаМмед Али Махди Аль-Хаким, Каменский И.В,Синтез и исследование продукта реакции фурфурола с эпихлоргидрином,Труды МХТИ,Вып.ХЧ,1970,с.104.2; Там же, с. 109.3. Мухаммед Али Махди Аль-Хаким. Синтез и исследование продуктов взаимодействия некоторых производных Фурана с эпихлоргидрином в присутствии катализаторов Фриделя-Крафтса и полимеров, на их основе. Автореф. дис. на соиск. учен. степени канд. хим. наук. М., 1971(МХТИ) (прототип). Тираж 533 Подписное филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 Из данных, приведенных в таблице,видно, что выход связующего увеличи-. вается по сравнению с известным на 35-39, а скорость отверждения на холоде за равный промежуток временина 15.-20.Формула изобретенияСпособ получения связующего конденсацией фурфурилиденаиетона и эпихлоргидрина при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода связующего, скорости и глубины отверждения на холоде, эпихлоргидрин предварительно насыщают аммиаком и конденсацию с фурфурилиденацетоном проводят при 60-90 С 6 О и весовом соотношении аммиака, эпиВНИИПИ Заказ 9497/29(45,3 г) фурфурилиденацетона и проводят процесс при 60-62 С в течение 3-ех ч. По окончании процесса отгоняют низкомолекулярные продукты.Полученный продукт имеет целевое назначение, идентифицирован быть не может,П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 загружают 0,7 моль (68,0 г) эпихлоргидрина, насыщают его аммиаком (привес 12 г), вводят 0,5 моль (68 г) фурфурилиденацетона и проводят процесс при 75-80 С в течение 3-ех ч, По окончании взаимодействия отгоняют низкомолекулярные продукты.П р и м е р 5, Аналогично примеру 1 загружают 1,3 моль (127 г) эпихлоргидрина, насыщают его аммиаком (привес 29 г), вводят 0,5 моль (68 г) фурфурилиденацетона и прово-дят процесс при 75-80 С в течение 3-ех ч. По окончании взаимодействия отгоняют низкомолекулярные продукты.В таблице приведены характеристики связующих, полученных предлагае мым и известным способами. Связующее, полученное способом