Способ получения дисперсного кремнезема

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВ ЕТЕЛЬСТВУ(21) 2825591/23-26 присоединением заявки М23) Прморитет -01 В 33/2 осуддрственнмй комитет СССР но делам изобретений и открмтий9.81, Бюллетень ЙЯ описания 23098 Опубликовано 2 ЗР Дата опублмковани 3) УДК 661.183. 7(72) Авторы изобретеим Г онов В, Г. К и В.Б. Але саков, Л,И.овский Ленин и Тру адский ордена Октябрьской Ре вого Красного Знамени технол институт им. Ленсовета 1) Заявител(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН ПЕРС КРЕМНЕЗЕМА з 20-80 ос Изобретение относится к областиполучения и модификации дисперсныхминеральных наполнителей и может бытьиспользовано в химической промышленности, а также в производстве ре ин5и пластмасс,Известен способ получения дисперсного кремнезема, включающий осаждение его иэ раствора силиката натрияуглекислым газом или минеральнымикислотами с последующей промывкойи сушкой образующегося осадка 11.Известен также способ получениядисперсного кремнезема, включающийосаждение его из раствора воднОгораствора жидкого стекла смесью углекислого газа и воздуха, промывкудольтчанного осадка и сушку (2)Недостатком известного способа является невысокая величина удельнойповерхности кремнезема - 20-120 м /г,2Цель изобретения - повышение удельной поверхности целевого продукта.Поставленная цель достигается тем,что осаждение ведут из ацетоновогораствора кремневой кислоты алифатическим или ацнклическим амином присоотношении амина к кремнезему, содержащемуся в ацетоновом растворе,1-1:3. 30 Способ осуществляют следующим образом.Амины, осаждающие кремнезем, например полиэтиленполиамин, триэтаноламин, гексаметилентетрамин (ротропнн), вводят в АРКв количестве. 10 - 100 мас.Ъ от содержания кремнезема в АРК(соотношение амин- кремнезем изменяется от 1:1 до 1:10)После введения амина в АРКпри активном перемешивании происходит осаждение дисперсного кремнезема. Осадок промывается, Фильтруется и сушится при 60-80 С на воздухе или при 20- 40 С под вакуумом, При сушке не происходит агрегирования кремнезема, что исключает операцию дробления. П р и м е р 1. К 100 мас при активном перемешивании д 20 мас.ч.50-ного раствора п енполиамина в ацетоне, После ния всего раствора перемешив ращают и выдерживают в течение 1 ч при 30 оС, Полученный осапок про ют декантированием дистиллирова водой, фильтруют и сушат при 60 на воздухе.Характеристики полученного дисцерсиого кремнезема;865793 1:2 Формула изобретения 40 50 Составитель Л. АндруцкаяТехред З,фанта Корректор С. Щомак Редактор Г. Кацалап Тираж 508 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 7973/ЗЗ Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Удельная поверхность,м 2/г 110Выход кремнезема,Ъ 100Содержание амина поотношению к кремнезему, мас.ч.Содержание щелочныхпоимесей и хлоридов, Менеемас. Ъ 0,01П р и м е р 2, К 100 мас,ч.АРК при активном перемешивании добавляют 10 мас.ч. 50 Ъ-ного раствора по-лизтиленполиамина в ацетоне, Последобавления всего раствора перемешивание прекращают и выдерживают массу в течение 1 ч при 400 С . Полученный осадок промывают декантированиемдистилированной водой, фильтруют исушат при 80-100 С на воздухе.оХарактеристики полученного дисперсного кремнезема:Удельная поверхность,м/г 150Выход кремнезема,Ъ 100Содержание амина поотношению к кремнезему мас.ч.Содержание щелочныхпримесей и хлоридов, Менеемас.Ъ 0,01П р и м е р 3. К 100 мас.ч,АРК при активном перемешивании добавляют 20 мас.ч. 20 Ъ-ного водного раствора гексаметилентетрамина(уротропина) . После добавления амина массувыдерживают в течение 1 ч при 49 С,затем промывают декантированием дистиллированной водой, фильтруют иосушат при 60 С на воздухе. Операциипромывки, фильтрования и сушки повторяют 3 раза.Характеристики полученного дисперсного кремнезема;Удельная поверхность,м+г 250Выход кремнезема,Ъ 100Содержание амина поотношению к кремнезему,мас,ч. 1:6Содержание щелочныхпримесей и хлоридов, Менеемас.Ъ 0,01Согласно изобретению можно получить с высоким выходом дисперсный кремнезем, имеющий большую удельнуюповерхность, значительно превышающуюмаксимальную удельную поверхностьбелых саж , выпускаемых промышленностью, и не содержащий щелочных примесей хлоридов. При этом существенно упрощается технология синтеза, аготовый продукт не содержит пыли,В зависимости от условий осаждения полученный дисперсный кремнеземсодержит на поверхности алифатичес кие или алициклические амины в отношении от 1;1 до 1:6 по массе. Таким образом, предлагаемый способ позволяет одновременно в процес се осаждения получить и кремнезем,модифицированный амином.Присутствие привитых аминов наповерхности кремнезема, полученногопредлагаемым способом, улучшает его 2 О совместимость(смачиваиие полимерами),исключает агрегирование при сушке изначительно снижает пыление, а такжеуменьшает адсорбцию воды на поверхности, что позволяет исключить операцию дробления, понизить температуру и расход энергии при сушке. Способ получения дисперсного кремнезема, включающий осаждение его израствора силикатсодержащего соединения химическим реагентом, промывкуполученного осадка и его сушку, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения удельной поверхностицелевого продукта, осаждение ведут изацетонового раствора кремневой кислоты алифатическим или ациклическимамином при соотношении амина к кремнезему, содержащемуся в ацетоновомрастворе, 1-1:3.Йсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Усиление эластомеров. Под ред.Дж. Крауса. М фХимия 1, 1968,с. 25-34.2. Работы по технологии производства наполнителей и адсорбентов минерального проиСхождения. Госхимиздат, 1968, с, 15 (прототип).