Способ получения кристаллов окиси алюминия

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических Республик:3 -Хттк.",:;11 7/38 л о ависимое от авт. свидетельств 1345256 23-26) Заявлено 07,Ч 1.19 ИСОЕДПНЕШ 1 ЕМ ЗаЯВКИ Ъо иорите Комитет по деламбретений и открытий 2.222 (088.8) Опубликовано 05.Ч.19 2. Бюллетень М 18исания 28,Ч 1,1972 ете МинистраСССР икования та Авторыизобретения В. Н,тшневский вликов, В. А, Артемов, С. Г. Тресвятский и В, Б Заявитель ена Трудового Красного Знамени институт материаловедения АН Украинской ССР лем СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИ АЛЮт 1 И Н ИЯ СТАЛЛОВ 0 15 11 зобретение относится к области производспва неорганических материалов типа керамики, стекла, дисперсных фаз и т. д.Изведетеи способ получения кристаллов окиси алюминия пластинчатой структуры путем термообработки шихты, состоящей из окиси алтоминия и фторида свинца,Известерн способ получения пластинчатой о,киси алюминия из насыщенцого расплава фтористого свинца.Недостаткахи указанных способов являотся высокая токсичность, высокая стоимость и сильная летучесть фтористого свинца, что не позволяет растворять в расплаве РЫз больше чем 40% А 1 зОзДля упрощения процесса предлагается в КаЧЕСтВЕ фтОРноДОВ ХЕтаЛЛОВ ИСПОЛЬЗОВатЬ фториды щело сиых или щелочнозехелыых металлов. 20Пр и м е р 1. Шихту, состоящую из 60:вес, % АзОз или любого продукта, содержащего окись алолимпия в количестве 95 - 100 вес. %, и 40 вес. % фторидов, плавят в графитовоз тигле объехсв 0,6 л в установке 25 с индукциоочньом нагревом на воздухе, После плавления нри техпературе 1550 С расплав подвергаот перегреву до 1600 - 1650 С для его гомогенизации и полного растворения окиси алюминия. Расплав выдерживают при Зо этой температуре 3 - 5 сн и затем охлаждают со скоростью 40 С,:шн до 900 С, т. е. до температуры затвердевания расплава. Последующее охлаждение до кох 1 натной температуры осуществляют с произвольной скоростью. Блок извлекают пз графитового тигля, который может быть использован многократно, и подвергают механическому измельчению до разоеров кусков 3 - 5 л.Измельченный материал обрабатывают 0,5 н. соляной кислотой при 100 оС в течение 10 час. На 1 кг материала расходуют 2,5 л 0,5 н, соляной кислоты. После растворения флюса получают кристаллический порошок окиси алюминия, который декадентруют, прозываот водой и высушивают,при 200 С до полного удаления влагая. Выход конечного продукта 30 - 35% ог веса блока илн 50% от Веса исхОДнО Окисн алох 1 иия. Г 10 лчднны 1 таким Ооразох кристаллический порошок имеет пластинчатое строение с толщпоной пла. стин 15 - 150 лк.П р п.м е р 2. Шигсту, состоящую пз 60 вес. 0 АзОз, 30 вес. % СаГ и 10 вес % СгОз, подвергают аналоп 1 чной (как в призсаре 1) терхообработке прн техпературах дс 1700 С, дроблени 0 и кислотной обработке в концентрированной соляной кислоте в тече. ние 48 час при 100 оС. Полученный продут представляет сооой хонокристальные пласти310522 Составитель С. Розенфельд Техред 3. Тараненко Рсдактор Н. Корченко Кооректор А. Васильева Заказ 1943/2 Изд.829 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ны рубина с характерной окрамской. Толщина пластин колеблется от 10 до 100 мк,Чистота конечного продукта определяется чи,стопой исходных вещеспв и способом его получения. Прая+ мепользовании в качестве флюса фторидовц 4 г(елдчных элементов (пример 1) основныци игори,месями являгот 1 ся щелочные металлы, содержание которых изменяется от 5 до 7,5 вес, % по данным химического анализа. Пласпинчатая окггсь алгоминия, полученная с использованием фторидов щелочгноземелнных металлов, примесей последних,не содеркит.Для регулиро 1 вания размеров пластин (толщины и площади) используют изменение окорости охлаждения расплава. С увеличением степени перегрева и скорости охлаждения толщина пластичны уменьшается, а их площадь увеличивается. При подъеме температуры плавления и охлаждения происходит испарение фторидов и изменекиие соопношения плавня и окиси алюминия в растворе, что приводит к увеличению пересыщения в растворе и появлению центров кристаллизации.Регулирование свойств,пластинчатой окиси алюмивгия осущеспвляют легированиеы,кристаллов добааками окислов или солей, капиопы которых способны образовывать твердые растворы с окисью алгоминия, например К+ Х а+1 Мд+г С г+з Мп+з+з Т г+3Примеси МагО и 1 гО удаляют при необходизгости путем,накууяной дистилляции (10-з мм рт, ст.) при температуре 1550 - 1600 С в течение 1 час. П р и 1 м е р 3. Шахту, состоящую из60 вес. % Окиси алвмвния и 40 вес. % фгпористого кальция (ч. д.а.), подвергают такой же, как в примере 1, подтотоаке, плавят в 5 тех же условиях, расплав выдерживают притемпературе 1700 С в течение 5 лгин и охлаждают со сиоростью 60 С/мин до 1000 С, а далее - с произволыной скоростью. Сплав подвергагот механиче 1 скохгу дроблению на 10 куски размером до 3 лглг, смешивают с кристаллическим едким натрием (ХаОН) в соотношении 1: 1 и сплавляют при температуре 600 С в течение 30 мин. Расплавив вылизывают в металлический контейнер и помысле охлажде ния обрабатывают водой при температуре90 С до рабстворения флюса. Раствор сливают, а оставшийся кристалличеокий продукт очищают от нерастворимого в воде остапка 0,1 н,раствором НС 1, после чего промывают 20 водой и сушат, Полученный продукт представляет собой а - АгОз в виде пластинчатых к 1 р исталлов. 25 П редеет изобретения Сигособ получения крвсталлов окиси алюмиаия пластинчатой структуры путем термообрабопки шихты, состоящей из окиси алю- ЗО миния и фторидов металлов, отличающссйсгтем, что, с целью упрощения процесса, в качестве фторидов металлов используют фториды щелочных или щелочноземельных металлов,