Способ получения цирконата свинца

(72) Авторы нзобретенвя ровни лова, А.П. Федос Т гЬ Знамени институт И,В. ЛомоносоваМосковский тонкой хи Красгии им дена Трудовогмической техно(54) СПОС осится к синтесоединений на осония и свинца и овано при получеких соединений.получения циркон вердофазного спеи двуокиси циртемператур 1000 операциям требует эна"т. Кроме тогоната свинца посо затр цирк окиси свинца,ет необходимостведении. паренивозниом ее Изобретение отзу неорганическихнове двуокиси цирможет быть испольнии пьезокерамичеИзвестен спосота свинца путемкаиия окиси свинцакония в интервале1200 С 111.Однако этот счительных энергопри образованииимеет место исв связи с чемв дополнительн Наиболее близким сущности и достиг к предлагаемому я чения цирконата с на совместном осажд свинца и циркония бутоксициркония и по технической емому результату ляется способ полу" инца, основанный енин гидроокисей иэ растворов тетраацетата свинца с ЧЕНИЯ ЦИРКОНАТА СВИН последующими и сушки и прокалки 21 .Однако по известному способу цирконат свинца образуется при прокаливании продуктов при температуре выше 700 С в течение 8 ч.Цель изобретения - снижение температуры прокапки.Поставленная цель достигается тем, что в известном способе осаждение ведут карбидом при мольном соотношении РЬО СО(ЙН 4)=1:1-3 и в качестве соединения циркония используют маловодную гидроокись.Карбамнд вводят для обеспечения осаждения в виде цирконата свинца. Процесс ведут при температуре до 95 С. Последующая прокалка аморФного .цирконата свинца при 590-б 10 С переводит его в кристаллическое состояние.Действие карбамида основано на его разложении по схеме859306 3Карбамид является генераторомОЙ ионови переводит свинец в растворе в 1 идрогрзованное состояние.При этом рН системы не превышает7. Свинец в гидролизованной формепоглощается гидроокисью циркония,так каК маловодная гидроокись. цирконня проявляет катионообменные свой.ства при РН 6. Образование. ОН ионовв системе регулируется температурой 1 Ов интервале не выше 95 С. При мольеном соотношении РЬОСО.(МН 4)1;1 образование цирконата осуществляетсяпри нагревании до 95 фС без видимоговыпадения осадка, наличие которого цявляется нежелательным. При увеличении соотношения отдо 3 необходимоподдерживать температуру до 80 оС, так,как при увеличении температуры выпа"даат осадок гидроокиси свинца. Избы"ток карбамида свыше ЗМ на 1 М РЬО.пре-,пятствует получению стехиометрического соединения.При получении цирконата свинцапредлагаемым способом достигается 2 Зследующее содержание примесей:Са 510; 1510 и Ее 5.ОП р и м е р 1 . Берут 15 г гцлроокиси циркония (содержание двуокисициркония в которой составляет 602)н обрабатывают раствором соли азотнокислого свинца. Мольное соотношение РЬ Ег = 1:1. Затем добавляюткарбамид в количестве на 1 мольРЬО 1 моль карбамида, нагревают до95 С и выдерживают при этой температуре б ч. Далее осадок отфильтровывают и прокаливают при 590 С в теочение 1 ч. Полученный продукт но дан-ньм рентгенофазового анализа представ ляет собой цирконат свинца,1П р и м е р 2. Берут 15 г гидро- окиси циркония (содержание двуокиси циркония в которой составляет 603) и обрабатывают раствором азотнокислого свинца. Мольное соотношение Ег:РЬ 1: 1. Затем добавляют карбамид в количестве на 1 моль РЬО 3 моль карбамида, нагревают до 80 еС и выдерживают при этой температуреч, Затем отфильтровывают твердый осадок и прокапивают при 610 С в течение 1 ч Полученнмя продукт представляет собой цирконат свинца. Формула изобретения Способ получения цирконата свинца путем совместного осаждения соединений циркония и свинца с последукщей сушкой и прокалкой, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что, с целью сннжения температуры прокалки, осаждение ведут карбамидом при мольном соотношении РЬО СО(ЙН 4) 1:1-3 и в качестве соединения циркония используют маловодную гидроокись. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Окадзами К. Технология керамических диэлектриков. М "Энергия", 1976, с., 184-85.2, Беляев И.НПотовская Н.П., Злобина Н.Н, и Шкурина Л,В. Физико- химическое исследование совместно осажденных гидроокисей свинца н циркония,-"Известия вузов," 1976, У 9, т. 19, с, 1323-1326.Составитель В. ДубровскаяРедактор М. Мнтровка Техред М.Голинка ,.Корректор М. ШарошиЗаказ 745373 б Тираж 505 . ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва, ЖРаушская наб. 8, 4/5Фнлиап ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная 4