Способ получения титанатов

Формула изобретения 3 .85930соединений титана и соответствующегометалла введение в полученную смесьоксалат аммония и гидроокиси аммония, осаждение, отделение, сушк ипрокаливание осадка при 780-850 С,осаждение ведут при мольном соотношении (МН 4)С 0 1 ВТ 1, У=4-5:1 и рН 7,58,5 и перед прокалкой вводят кисло-.родсодержащее соединение:. лития вколичестве 0,5-2 вес.7 (в пересчетена 1.1 0). При этом осаждение ведутиз растворов, нагретых до 40-60 С.оКоличество оксалата аммония берутс таким расчетом, чтобы достичь1007.-ной полноты осаждения титанаи иттрия. Прн отношении оксалата аммония к сумме титана и иттрия менее4 и рН 7,5 не полностью осаждаетсяиттрий, при отношении более 5 ирН)8,5 в избытке осадителя происходит 2 Орастворение титана. Это приводит к повышению химической неоднородности конечного продукта.Количество лития менее 0,5 вес.Еприводит к снижению выхода титанатаиттрия. Вводить количество литияболее 2 вес.7 . нецелесообразно,так как это приводит к дополнительному расходу реагента и снижаеткачество конечного продукта. При температуре ниже 40 С медленно идет процесс растворения оксалата аммония вводе, а при температуре выше 60 Спроисходит гидролиз солей исходныхрастворов. Прокаливать осадок притемпературе ниже 780 С нецелесооборазно, так как не успевает пройтипроцесс термического разложения исходных компонентов, поэтому нет полноты синтеза УТ 107. Прокалка притемпературе выше 850 фС приводит кагрегации порошка и лишним энергозатратам.П р и м е р 1. Готовят исходнуюсмесь растворов солей иттрия и титана, для чего берут 081 мп раствораЭСВе%(с 0,9598 моль/л) и 498,7 млраствора,Т 1 С 6(с=2,0801 моль/л),смесь нагревают до 40 С. Отдельноготовят суспензию из 309,35 г оксалата аммония и 1200 мл воды, такженагревают до 40 С и приливают приперемешивании смесь солей иттрия и титана. Затем к смеси реагентов приливают 300 мл раствора аммиака(сщ 25 вес. Х), предварительно разбавленного вдвое и подогретого до 40 С.оВеличина рН суспензии равна 7,5.Осадок перемешивают 2 ч, отстаивают,5 4отделяют от маточника под вакуумом, добавляют 2,23 г карбоната лития, тщательно перемешивают, растирают и прокаливают при 780 С в течение 4 ч.оПрокаленный порошок имеет дисперсность не более 0,5-мкм, не агрегирован. Согласно рентгенофазовому анатлизу он представляет собой титанат иттрия УТ 1 г 07 со структурой типа пирохлора с примесью небольших количеств свободных окислов УОи Т 10 Химический состав, вес.Е: УееО 57,2; Т 10 41,7. Содержание УО (свободной) 8,4%. Величина поглоеательной способности солнечной радиации изготовленного спецпокрытия равна 0,15. Выход 1 ООХ.П р и м е р 2. Берут 1000 мл раствора УС 1 (с=0,9165 моль/л) и 338,3 мл раствора Т 1 СС%. (сел 2,7096 моль/л), смесь, нагревают до 60 С. Смесь растворов прибавляют в суспензию из 592,2 г оксалата аммония в 1000 мл воды, также нагретую до 60 С, а затем разбавленный вдвое раствор аммиака доводят до достижения им рН 8,5. Осадок отжимают под вакуумом и высушивают досуха под инфракрасными лампами. К сухому продукту прибавляют 8,41 г карбоната лития , смесь тщательно перетирают .ои нрокаливают при 850 в течение 8 ч.Прокаленный порошок чисто белого цвета, совершенно не агрегирован, размер индивидуальных частиц около 0,3 мкм.По данным рентгенофазового анализа он представляет собой практически однафазный титанат иттрия со структурой типа пирохлора с незначительной примесью окиси иттрия, По химическому анализу содержание УО (свободной) 1,06 вес.%, УО (общей)58,0 вес.Е и Т 10 (общей) 41,5 вес.Х Выход Ф 1007 Велйчина поглощательной способности солнечной радиации изготовленного спецпокрытия равна 0,14.Таким образом, осуществление предлагаемого способа позволяет повысить химическую однородность и выход титаната иттрия. 1. Способ получения титанатов,преимущественно тнтаната иттрия,включающий смешение растворов соеди859305 нений титана н соответствующего металла, введение в полученную смесь оксалата аммония и гидроокиси аммония, осаждение, отделение, сушку и прокаливание осадка при 780-850 С,о о т. л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения химической однородности и выхода конечного продукта, осаждение ведут при мольном соотношении (МН)С 0 СТ 1,У 4-5: и рН 7,5-8,5 и перед йрокадкой вводят кислородсодержащее соединение лития в количестве 0,5-2,0 вес.й (в пересчете на 1.10) 62. Способ по п. 1, о т л ич а ю щ и й с я тем, что осаждение ведут из растворов, нагретых до 40- 60 С,5Источникиинформации,принятые во внимание при экспертизеПатент ВеликобританииУ 1445672, кл. С 1 А, 1972.О 2, "Журнал неорганической химии",97, Ф 5, т. 7, с. 890.3. Авторское свидетельство СССРУ 383364, кл. С 01 С 23/00, 19)0Составитель В. НечипоренкоРедактор М. Митровка ТехрщМ.Голинка , Корректор.Г. НазароваЗаказ 7453/36 Тираж 505 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва, ЖРаушская .наб.а и. 45Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4