Способ получения насыщенных альдегидов с -с

(71) Заявитель мскии ордена Трудовог университет им. ом це. ется относительно низким выход левого продукта.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.и уп е процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения насыщенных альдегидов С 4 - Сокислением соответствующего алкилбромида диметилсульфоксидом при температуре 60-80 С процесс ведут в присутствииохлорида или бромида алюминия при мольном соотношении соответствуюшего алкилбромида и хлорида или бромида алюминия, равном 1:1.Процесс осуществляют на водяной бане в течение 5 ч. После завершения процесса в реакционную смесь добавляют воду, тщательно перемешивают и отделяют верхний слой.Предлагаеюй способ позволяет по-, высить выход целевого продукта до 923 против 703 в ивэестном способе а также вести процесс в одну стадию. рощени 4 СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ Изобретение относится к усовершек- твованному способу получения насыщен ных альдегидов С 4- Сб, которые используют как полупродукты для производства пластмасс, клеев, лаков.Известен способ насыщенных альдегидов С - - окислением соответ 4 ъствующих алкйлбромидов диметилсульфоксидом ДИСО) пу 1 ем превращения галоидных алкилов в соответствующие тозилаты-эфиры толуолсульфокислоты с последующим окислением последних. Температура окисления составляет 60-80 С. Выход целевого продукта не превьпвает 707 1,11.Недостатком данного способа является усложнение способа за счет превращения галогенидов в тознлаты, это превращение ведет к потере исходного реагента, при получении тозилатов используют толизаты серебра, а это связано с использованием дефицитных и дорогостоящих препаратовсеребра. Кроме этого, способ отлича М ь 1ь : ,г ,1;8571 Аналитический выход гексаналя Мольное соотношениегексилбромида и бромидаалюминия Состав ДИСО + гексилбромнд + бромид алюминия 4,56 1: 1 55 2,75 1 : 0,5 2,55 51 1 : 0,25 Формула изобретения ВНИКПИ Заказ 7133/35 Тираж 443 Подписное Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Сущность изобретения иллюстрирует ,ся следующими примерами:П р и м а р ( . В трехгорлую колбуснабженную мешалкой с масляным затвором, водяным холодильником и термо 5метром, наливают 50 мл ДИСО и припостоянном неремещивании добавляют0,05 моль амилбромида и 0,05 мольбромида алюминия. Реакционную смесьнагревают до 70 С на кипящей водяной 10бане в течение 5 ч. После завершения.процесса в реакционную смесь добавляют 100 мл воды, тщательно перемеши;вают и отделяют верхний слой, Бали"чие валерианового альдегида доказывают методом газо-жидкостной хроматографии путем сравнения со стандартомпо времени удерживания. Получают3,96 г валерианового альдегида. Аналитический выход альдегида составляет 92%,П р и м е р 2, В зналбгичных условиях проводят синтез каПронового альдегида к 50 мл ДМСО,при постоянномперемешивании добавляют 0,05 моль гексилбромида и 0,05 моль бромида алюСпособ получения насыщенных альдегидов С,- С 6 окислением соответстврощего алкилбромида диметилсульфок-, сидом при температуре 60-80 С, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличений выхода целевого продукта и упрощения процесса, последний ведут 04 4миния.Получают 4,56 г гексаналя.Аналитический выход гексаналя составляет 91%,П р и м е р 3. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с масляным затвором, водяным холодильником и термометром, наливают 50 мл диметилсульфоксида (ДМСО ) и при постоянном перемешивании добавляют 0,05 моль бутилбромида и 0,05 моль хлорида алюминия. Реакционную смесь нагревают до 70 С на кипящей водяной бане в течение 5 ч, После завершения проЦесса в реакционную смесь добавляют 100 мл воды, тщательно перемешивают и отделяют верхний слой. Наличие альдегида доказывают методом газо-жидкостной хроматографии. Получают 3,08 г масляного альдегида, Аналитический выход 87%. Температура кипения 74,8 С.Влияние мольного соотношения соответствующего алкклбромида и бромида или хлорида алюминия на выход целевого продукта представлено в таблице. в присутствии хлорида или бромида алюминия при мольном соотношении соответствующего алкилбромида и хлоридаили бромида алюминия, равном 1:1. Источники информации,принятые во вннмани при экспертизе1. Патент США В 2888488,кл. 260-599, опублнк. 979 (прототип),