Способ модифицирования кремнезема

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскик Социалистических Республик(51)М. Кл.з01 В 33/18 с присоединением заявки Мо(23) Приоритет -осударствеииый комитет СССР ио делам изобретеиий и открытий(088,8) Дата опубликования описания 300781(54) СПОСОБ МОДИФИЦИРОВАНИЯ КРЕМНЕЗЕМА 500 С ).2),Изобретение относится к способаммодифицирования кремнеземов галондами и может быть использовано в органическом синтезе, а также в произ-водстве ионообменников.Известен способ модифнцнрованиякремнезема галоидами, включающий обработку кремнезема тетрахлорсиланомпри температуре порядка 400 С нли0треххлористым бором, нли четыреххлористым углеродом 1).Недостатком известного способаявляется то, что процесс модифицирования протекает при высоких температурах (300-400 оС) и при этомобразуются трудноудаляемые побочныепродукты реакции, а главное, иэвест.ныи способом нельзя получить кремнеземы с привитыми на поверхности Вг- и 3 -группами,Наиболее близким по техническойсущности к предлагаемому являетсяспособ модифицирования кремнеземапутем обработки его парами безводного фтористого водорода при 100" Одйако при таком способе невозможно получить соединения с другими галогенами. Аналогичная реакция с хлористымводородом идет неполно даже притемпературах свыше 400 С, а с бромиостым и йодистым водородом реакцияне протекаетЦель изобретения - возможностьмодифицирования бромом и иодом.Поставленная цель достигается тем,что в качестве кремнезема используют аминокремнезем общей формулыЬВ 1 - ИВгде В - Н,СНЭ, СН 5,СЭНТ,С 4 НВ.При этом протекает реакцияиЯ-ЕИВ ННа-Е 31 ЙаРННВ Ф,15 где В, - Н,СН ъ, Сй НЭ, СНт, С 4 Но фНай - Вг, 1.Способ осуществляют следующимобразом.В герметичный вакуумный реактор20 помещают аминоаэросил, создают вакуумпорядка 10 к -10 ьщ рт.ст., вводятпары безводного галоидводорода (йодистого ,бромистого водорода) и нагревают до 100-150 цС в течение 10-15 мин.Затем непрореагировавший галоидводород и побочные продукты реакцииудаляют вакуумированием. Полученныйпродукт охлаждают и расфасовывают.Наличие привитых галсидных групп30 от 1 ределают качественно и количественнО,850581 формула изобретения Составитель Л. йндруцкаяТехред А, Савка Корректор В. Синицкая Редактор Ю. Середа Заказ 6233/28 Тираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д., 4/5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1. В герметичный лабораторный реактор емкостью 1 л помещают 10 г аминоаэросила состава ЕЯ 1-МН. Создают вакуум порядка-Ъ10 мм рт.ст., вводят пары безводного бромистого водорода при 20 ОС и давлении 200 мм рт. ст. Смесь нагревают до 150 оС в течение 15 мин, после чего откачивают пары непрореагировавших веществ и побочных продуктов реакции. Полученный" продукт охлаждают и расфасовывают. Качествен О ное определение брома показывает наличие Вг-групп на поверхности аэро- сила. Количество Вг-групп, определенное весовым методом, составляет 0,7 моль/г. 15П р и м е р 2, В герметичный ла бораторный реактор емкостью 1 л помещают 10 г аминоаэросила состава = ЯЗ.-В(СН 5) . Создают вакуум порядка 10 мм рт.ст. вводят пары безводного йодистого водорода при 20 оС и давлении 200 мм рт. ст. Смесь нагревают до 100 ОС в течение 20 мин, после чего откачивают пары непрореагировавших реагентов и побочных25 продуктов реакции. Количество 3 -групп, определенное весовым методом, составляет 0,8 моль/г.П р и м е р 3. В герметичный лабораторный реактор емкостью 1 л помещают 10 г аминоаэросила соста 30 ва =Я 1-ИН. Создают вакуум порядка 10 мм рт.ст., вводят пары безводного йодистого водорода при 20 С и давлении 200 мм рт.ст. Смесь нагревают до 130 оС в течение 15 мин,после З 5 чего откачивают пары непрореагировавших веществ и побочных продуктов реакции. Полученный продукт охлаждают и расфасовывают. Количество Э - групп, определенное весовым методом, 4 О составляет 0,8 моль/г.П р и м е р 4.В герметичный лабораторный реактор емкостью 1 л помещают 10 г аминоаэросила состава БЯЗ. - И(СдНз)д .Созцают вакуум прядк 10 мм 4 рт.ст.,вводят пары безводного брамистого водорода при 20 С и давлении 200 мм рт. ст. Смесь нагревают до 150 оС в течение 15 мин, после чего откачивают пары непрореагировавших веществ и побочных продуктов реакции. Полученный продукт охлаждают и расфасовывают. Количество бром-групп, определенное весовым методом, составляет 0,8 моль/г.П р и м е р 5, В герметичный лабораторный реактор емкостью 1 л помещают 10 г аминоаэросила состава =Я 1-БН-СНО. Создают вакуум порядка 10мм рт.ст., вводят пары йодистого водорода при 20 С и давлении 200 мм рт.ст.Смесь нагревают до 130 оС в течение 15 мин,после чего откачивают пары непрореагировавших веществ и побочных продуктов реакции. Количество йод-групп 0,9 моль/г.П р и м е р 6, В герметичный лабораторный- реактор емкостью 1 л помещают 10 г аминоаэросила состава ЕЯ 1 - БН-СНд. Создают вакуум порядка 10 мм рт.ст., вводят пары бромистого водорода при 20 С и давлении 200 ммрт.ст. Смесь нагревают до 150 оС в течение 15 мин, после чего откачивают пары непрореагировавших веществ и побочных продуктов реакции. Количество бром-групп, составляет 0,8 моль/г.Как видно иэ примеров, предлагае мый способ получения галоидкремнеэемов позволяет получить соединения сВхиДСпособ модифицирования кремнеземапутем обработки последнего парамигалоидводорода, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью воэможностимодифицирования бромом и йодом, вкачествекремнезема используют аминокремнеэем формулы Я 1-ИН гдеН - Нр СНу Сд Ня СН.С,НДИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Г.Н. НавЬ 1 е 1 оп, 1,А. НосМеуТгапз Гагайау Яос, 111 Е.1966,62,1964.2. Чукин Г.Д. Прикладная спектроскопия, 1974, 31,879 (прототип).