Способ фотометрического определенияникеля

Союз Советских Социалистинеских Республик(5 5319/23-26 заявки Мо присоединеии Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(23) Приорите убликова та опубли ллетеиь Но 24 о 3 0,0 6,8 1, Б ования опис 543,42.062:(088,8) ния заоб 8 В.Долгоре 72) Авторы Б.И.БузыкинО,П.Китаев П,Сысое изобретения1 71) Заявител 1) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕН НИКЕЛЯр Изобретение относится к химической метрологии малых количеств никеля в природных и промышленных материалах и может быть использовано при анализе разнообразных никель- ,содержащих веществ.Известны способы определения никеля с использованием срганических реагентов: диметилглиоксима, о -фурилдиоксима, а также 1-(2-пиридилазо)-нафтола 2 и его аналогов на основе крезолов 11 .Известен способ фотометрического определения никеля с применением в качестве органического реагента 1- фенил-о-оксифенил-бензтиазолил-формазана. Оптимальный рН для никеля 3,5-12,8 21 .Однако известный способ имеет недостаточную чувствительность, (0,04-0,1 мкг/мл)и малоизбирателен, Мешают ртуть, серебро, кобальт, ма ганец, медь и т,д. Реакция взаимодействия с никелем формазанов длительно развивается (от 2.до 2,5 ч) . Способ применим к слабоминерализованным водам или несложным по составу материалам.Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способфотометрического определения никеляпутем перевода в окрашенное комплексное соединение действием Ж -фурилдиоксима в четыреххлористом углеродепри рН 7,5 - 9,0 3).Однако способ малоизбирателен иненадежен при определении никеля всложных образцах. Для определенияникеля на фоне больших количествмеди (более 100 мг/мл), железа (11),палладия, марганца и кобальта операция маскирования этих элементов тиомочевиной и другими комплексообразующими веществами, явно недостаточнапри содержании никеля в образце0,001-0,005. ПоэТому приходится прибегать к дополнительным операциямионообменного или экстракционногоотделения примесей от никеля. Крометого, чувствительность способа явнонедостаточна (в лучшем случаеЕ =22000), для с 6 -фурилдиоксима,чтопозволяет определять никель при егосодержании 10 з Ъ. Для определения0,07 мкг приходится прибегать к комбинированным методамЦель изобретения - повышение избирательности, чувствительности и 30 надежности определения.842029 Формула изобретения Составитель А.ЖаворонковаТехред М,гопника Корректор М Демчик Редактор М.Янович Заказ 4968/21 Тираж 505 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Поставленная цель достигаетсяпутем перевода никеля в окрашенноекомплексное соединение действием 2 бензоил-(2-нитрофенил)-ацетгидразидина.При этом процесс комплексообразования осуществляют в аммиачнойсреде при рН 7,5-12.Комплекс никеля имеет максимумпоглощения при % =583 нм и молярныйкоэффициент погашения 6 = 32000120что позволяет определять в раствордо 0,110мкг/мл никеля,Определению никеля в интервале0,01 - 70 мкг/мл не мешают 5-кратныеколичества меди, свинца и цинка,платина, сульФаты, нитраты, хлориды, 150-кратные количества кобальта,молибденавольфрама, серебра, кадмиязолота, индия и т.д,Основное преимущество способа заключается в высокой избирательностипри проведении определений в аммиачной среде, Практически все аммиакатыне мешают определению. Железо, титан,РЗЭ,уран, торий и другие тяжелые элементты отделяются в виде гидроокиси 25и определению не мешают,П р и м е р 1. Определение никеляв горных породах и рудах,Навеску материала 2 г растворяютв концентрированной серной кислоте сдобавлением фтористоводородной кис Олоты при нагревании. После отгонкикремнефторида к разлагаемой массе покаплям добавляют 0,5 мп азотной кислоты для разложения сульфидов и сноваупаривают до паров сернистого газа. 35Нерастворившуюся часть после добавления в колбу дистиллированнойводы отфильтровывают.В колбу емкостью 25 мл помещают5 мл раствора, содержащего никель.Затем прибавляют 0,5 мл 0,001-гораствора ацетогидразидина, приготовленного на 10-ом аммиаке, 5 млводного 5-го аммиака и доводят водой до метки. Содержание колбы перемешивают и измеряют оптическую45плотность на спектрофотометре при=583 нм. Содержание никеля рассчитывают по калибровочному графику в аналогичных условиях. П р и м е р 2. Определение никеля в мателлических сплавах на основе железаНавеску сплава 0,5-1 г растворяют при нагревании в концентрированной серной кислоте с добавлениемнескольких капель азотной кислотыдля окисления карбидов. После растворения навески раствор разбавляют в 10 раз дистиллированной водой,добавляют 1-ный раствор метилгидразидина и нейтрализуют до рН 11, отФильтровывают выпавший гидрат окисижелеза и другие, затем проводятопределение никеля в Фильтрате аналогично примеру 1,Способ применим для определенияникеля в горных породах, рудах исплавах металлов с высокой точностью.При определении никеля в интервалеот 3 10 4 до 6 10мкг/мл точностьсоставляет 5,8 относ., что в 3,5 раза превосходит по точности известнь 3 е методы. 1.Способ фотометрического определения никеля путем перевода его вокрашенное комплексное соединениес органическим азотсодержащим реагентом с последующим измерениеминтенсивности комплекса, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения избирательности, в качестве органического реагента используют 2-бензоил-(2-нитрофенил )-ацетгидразидин.2, Способ по п.1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что процесс комплексообразования осуществляют ваммиачной среде при рН 7,5-12,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Марченко 3, Фотометрическоеопределение элементов. М., "Мир",1971, с.275.2. Авторское свидетельство СССР9 610796, кл, 0 01 М 21/24,С 01 О 53/ОО, 27.10.76.3. "Журнал аналитической химии",1960, 15, 610 (прототип ),