Способ фотометрического определе-ния вольфрама b сталях

Союз Советских Сов 1 иапистических Республик(23) Приоритет -С 01 С 41/00 С 01 й 21/27 Государственный комнтет СССР но делам нзобретеннй н открытнйДата опубликования описания 230581Институт станда Трудового Краси института черно ых образцов Це Знамени научи еталлургии им,(71) Заявител П.:БардиМ 4 ОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИ ВОЛЬФРАМА В СТАЛЯХ в Изобретение относится к аналитической химии и может быть исполь.эовано при определении вольФрамасталях.5Известны Фотометрические методыопределения вольфрама в сталях,содержащих молибден, предусматривающие или экстракционное определение последнего или отделение вольФрама от основы стали щелочью с последующим восстановлением молибденатреххлористым титаном 11 и 21,Известен классический роданидныйспособ определения вольфрама, допускающий отношение молибдена к вольфраму 61 Г 33Однако молибден вызывает помехи,если он присутствует на уровнях,превьааающих 1,5 3.Наиболее близким по технической 20сущности и достигаемому результатук предлагаемому является способ определения вольфрама в присутствиимолибдена с применением реагента6,7-диокси,4-дифенилбенэопиронола.Большие количества молибдена маскируют тиогликолевой кислотой 41 .Однако в известном способе молибден не мешает лишь в соотношенииИо;Я10:1. Кроме того, определять 30 вольфрам при помощи диоксихромфенолов измерением оптической плотности водных растворов неудобно из-за наложения окраски реагента на окраску образующегося комплекса и рекомендуется проводить определение вольфрама экстракционно Фотометрическим методом с применением токсичного реагента-хлороформа, Не показана. Невозможно также определение вольфрама в сталях при совместном присутствии железа и молибдена.Цель изобретения - повышение селективности определения вольфрама в сталях по отношению к железу и молибдену без отделения от сопутствующих компонентов,Эта цель достигается путем применения нового реагента 9-пирогаллол-иодистый метилакридиния, который образует комплекс с вольфрамом в среде соляно-ацетатного буферного раствора с рН 5,2-5,3, причем молибден и железо маскируется тиогликолевой кислотой и не мешают определению.Метод позволяет оПределять микрограммовые количества вольфрама в присутствии 600 мкг молибдена в сталях на фоне сопутствующих компонентов.831737 Стандартныйобразец СодержаниевольФрама Числоопределений Полученовольфрамапредлагаемым методом Синтетическая смесь 50 мкг 12 48 мкг СО 303 а,(с добавкой молибдена) 0,533 СО 324 а 1,01 50 15 0,535 1, 00 формула изобретения Составитель А. ЖаворонковаРедактор Н, Лазаренко Техред С. Мигунова Корректор Г. Назарова.Заказ 3406/41 Тираж 505 ПодписноеВВИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 филиал ПП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Установлено, что определениюне мешают (Э:Ч вес. соотн.) Мо (15),(20),(30), Си (50),С г (1000)., А 1 (400), й ю, Ее (1000),Мп, 51 (беэ ограничений) . Синтезреагента одностадийный, прост в исполнении, Исходными веществами длясинтеза являются пирогаллол и акридин.Предлагаемый способ применим дляопределения вольфрама в сталях, основой которых является железо, По чувствительности метод аналогичен роданидному ( Е = 12000).П р и м е р, Навеску стали растворяют при нагревании в серной кислоте,разбавленной 1:4, окисляют азотнойкислотой до прекращения вспеннвания 15и кипятят до удаления окислов азота.Раствор охлаждают, переносят в мернуюколбу емкостьЮ 100 мл, разбавляютдо метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора, содержащую 2020-100 мкг вольфрама, помещают вмерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют раствор едкого калия до рН 2по универсальной индикаторной бумаге, 0,2 мл 8-ного раствора тиогликолевой кислоты, через 10 мин прибав"ляют 0,1 мл 20-ного раствора фтористого аммония и 1 мл 5-ного раствора тиомочевины, 10 мл соляно-ацетатного буферного раствора с рН 5,24 мл, 0,001 м спиртового растворареагента, доводят до метки этиловым спиртом и перемЕшивают. Оптическую плотность растворов измеряютпри длине волны 500 нм относительнореактивного холостого опыта.Предлагаеьий способ ислольэуетсяпри определении вольфрама в синтетических смесях, имитирующих составстали с 15-кратным по отношению квольфраму содержанием молибдена, 40а также стандартных образцах сталей,содержащих молибден. Результатыопыта приведены в таблице,Использование предлагаемого способа позволяет по сравнению с известными определять вольфрам и сталяхв присутствии избытка молибдена,исключая громоздкие операции отделения его от сопутствующих компонентов,что повышает точность и воспроизводимость результатов и сокращаетвремя определения. Способ фотометрического определения вольфрама в сталях, основанныйна образовании комплекса вольфрамас органическим реагентом, о т л нч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения селективности по отношению к железу и молибдена, в качествеорганического реагента используют9-пирогаллол-иодистый метилакридиний,2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что определениеведут при рН 5,1-5,3 в присутствиитиогликолевой кислоты.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Сб. "Стандартные образцы вчерной металлургииф, 1975, 9 4,с. 73-80.2. Анализ черных металлов, сплавоаи марганцевых руд. 1971, с737.3. Го 99 А.1., Мзг 1 ойс О.й.ТЬогЬцгп 8 ыгпв 5.0, "Апауэй", 95,841970,4, Диоксихромфенолы как Фотометрические реагенты на вольфрам.