Способ определения железа ши же-леза п при cobmecthom присутствии

(21) 274599 51) М. Кл,С 0 1 Гг 49/00 В 01 2 11/04 С ОХ М 21/27 омите Гооу 3) П риорите СССРо деяем изобрете Ь,Й 1. Бюлл я описания Опубликовано 2,06 1,52 ( 088,8) нь .% и отк та опублнкова 5.8 2) Авторы изобретенн Д. Костыркина С. Бабенко политехническийина 1) ЗаявителЖЕЛЕЗА (11МЕСТНОМ Изобретеой химии и пределения е техничес объектах. Известнь определения ж ганических ре фотометрическ с о-фенантрол ент поглощен Для определе м его вос определяют обпомощью укаколичество жности 1(. Известен определения суммы желе очной сре ой кислот Харьковский ордена Лен институт им, В. И. е относится к аналитич ожет быть использован елеза (И ) и железа ( х материалах и различи способы фотометрического елеза с использованием орагентов, например способ ого определения железа (П) ином. Молярный коэффици 10 ия при 515 нм равен 11100, ния железа (Ш) этим спосьтанавливают до железа (1), щее количество железа с15 анного реагента, а затем елеза (1 П) находят по разтакже фотометрический мет железа (1 И) в кислой среде а (П) и железа (П) в щес помощью сульфосалицилоМолярный коэффициент пот 2лощения для комплексов в кислой и ще-лочной среде равен соответственно 1800 и 5800 Е 23Этот метод малочувствителен и не позволяет прямо определить содержание железа (П).Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения микроколичества железа (11) и железа (11) при повыщенном присутствии, заключающийся в том, что в одной пробе при помощи о- фенантролина определяют содержание железа (П), в другой - проводят восстановление железа (Ш) гидроксиламином до железаи находят суммарное количество железа при помощи того же реагента, Количество железа (Ш) находят по разности 3.Однако известный способ не обеспечивает прямое .определение железа (1 И), причем необходимо использоватЬ два образца: первый для определения железа (П), второй для определения суммы железа(1)8 З 1 738 45-10 раз, соответственно увеличиваютконцентрацию ДХК и нитрона и объем растворителя для экстракции; при необходимости увеличивают также толщину фо 5гомегрируемого слоя железа (П) с о- фенантролином.П р и м е р. Навеску соли Ре 047 НЭоколо 0,00700 г быстро переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, растворяют идоводят до метки 0,1 Н серной кислотой,добавляют шепотку Иа НСО,В делительную воронку емкостью100 мл вводят 5 мл полученного раствора, прибавляют 2 мл 57 о-ной ДХК: Змопь0,1 М сульфата нитрона, доводят объемводной фазы аммиачно-ацетатным буферным раствором рН 6,6 до 15 мл и экстрагируют разнолигандный комплекс железа (Ш) 10 мл смеси нитромегана и четыреххлористого углерода в соотношении9:1 в течение 2 мин. Экстракт фильтруютчерез сухой беззольный фильтр в кювету1 см и измеряют оптическую плотность нафотоэлектрокалориметре с красным свето 25 фильтром, В качестве раствора сравненияа используют экстракт реагентов. Содержание железа (Ш) находят по градуировочному графику. 3и железа (Ш). Кроме того, возникают значительные погрешности при расчетах, особенно в образцах, содержащих несоизмеримые количества железа (Ш) ижелеза (П) эа счет ошибки вычитания.Цель изобретения - определение железа (Ш) и железа (Г 1) при совместномприсутствии иэ одного образца, а такжеповышение чувствительности определенияПоставленная цель достигается тем,что согласно способу определения железа 1 Ш) и железа (11) при совместномприсутствии ,с использованием о- фенантропина в качестве органнческого реагента на железо (11) с последующим фотометрированием комплекса предварително осуществляют экстракцию комплексажелеза (Ш) с 10-20-кратным избытком2,7-дихлорхромотроповой кислоты в притствии избытков нитрона смесью нитромтана и четъцзеххлористого углерода в соотношении 8,5-9,5: 1,5-0,5.В водной фазе после экстракции припомощи о- фенантропина определяют содержание железа (11),Экстракция разнопигандного комплексжелеза (Ш) позволяет в предлагаемомспособе исключить процесс химическоговосстановления железа, что повышает точность определения и исключает один из 30источников погрешностей. Кроме того, каквидно из приведенных значений молярныхкоэффициентов поглощения (для разноли,пигандного комплекса 20000, для двойного с о- фенантропином 11110) чувствительность реакции определения железа(Ш) повышается примерно в два раза.Сущность способа заключается в следующем.Для анализа отбирают аликвоту исследуемого раствора, содержащую до 60 мкгжелеза (П) и до 100 мкг железа (Ш).Дпя анализа объектов на основе железа (П) отбирают аликвоту, содержащую до 100 мкг железа (Ш), водную фазу после эксгракции переносят в мернуюколбу, раствор разбавляют и отбираюталиквоту для определения железа (11).Для анализа объектов на основе железа (Ш) отбирают аликвоту железа (Ш),содержащую до 60 мкг железа (П) и до100 мкг железа (Ц 1), и увеличивают в Водную фазу, оставшуюся после экстракции, фильтруют в мерную колбу емкостью 25 мл и доливают до метки свежепрокипяченную дистиллированную воду.5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу емкостью 25 мл,прибавляют 5 мл 0,25%-ного раствораз-фенантролина,допивают водой до метки и перемешивают, Через 40 мин измеряют оптическую плотность растворана фогоэлекгрикалориметре с зеленымсветофильтром в кювете 2 см. В качестве раствора сравнения используютдистиллированную воду. Содержание железа (П) находят по градуировочному графику.В табл. 1 и 2 приведены результатыопределения Ре (И 1) и Ре(11) в стандартных растворах и в соли Ре ЯЯ 7 Н 0соответственно,В табл. 3 представлена зависимостьмежду оптической плотностью и соотношением растворителей..1,32 1,30 Тирак 505 Подписное ВНИИПИ Заказ 4067/86 илиал ППП "Патент", г. Ужгород) ул. Проектная, 4 Из табл. 3 видно, что максимальная оптическая плотность экстракта наблюдается при соотношении СНМО ССОР 8,5-10:1,5-0. Однако при использовании чистого нитрометана расслоение фаз после экстракции в 5-7 раз замедляется. Поэтому в качестве оптимального выбрано соотношение СН,ЭМО, ССО =8,5- 9,5:1,5-0,5,формула изобретения Способ определения железа (1 И) и железа, (П) при совместном присутствии с использованием о- фенантролина в качестве органического реагента на железо (11) с последуощим фотометрированием комплекса, о т л и ч а ю щ и й с я.тем,Оросительная погрешность % что, с целью повышения чувствительноети прямого их определения, предварительзз но осуществляют экстракцию комплексажелеза (1 П) с 10-20 кратным избытком 2,7-дихлорхромотроповой кислоты в 1 три сутствии избытка нитрона смесью нитрометана и четыреххлористого углерода в 40 соотношении 8,5-9,5:1,5-0,5,Источникиинформации,.принятые во внимание при экспертизе1. Пешкова В, и Громом М. И. Ме 45 тоды абсорбционной спектроскопии в аналютической химии. М.) Высшая школа) 1976с. 155-156,2, Там же, с, 152-154,3. Авторское свидетельство СССР50 М 588190, кл. С 01 бр 49/00)б, 01 М 21/24) 22,12.76 (прототип).