Способ получения двуокиси титанаанатазной модификации

Сфюз Советских Сециалистиекмих Ресеубее(22) Заявлено 110379 (21) 2739984/23" 26 Я)М, К,з с присоединением заявки йо(23) Приоритет С 01 б 23-053 ГосударствеииыЯ комитет СССР ио дедам изобретениЯ и открытиЯОпубликовано 230581 Бюллетень й 9 19 53) УДК 546. 824- -31 088,8) Дата опубликования описания 2305,81(72) Авторы изобретения И,П.Добровольский, К.У.Конотопчик, Н,В.Типикина,В.А.Жуков, В.А,Григорович, Д,В,Семилети Г,Я.Попова 71) Заявител 4) СПОСОБ ПОдучЕНИ АНАТАВНОЯ 1ВУОКИСИ ТИТАФИКАЦИИ в 15 ож алиякаливааннуюзию двуок циип Изобретение относится к технологии получения двуокиси титана сернокислотным способом и преимущественно может быть использовано при получении грубодисперсной двуокиси титана анатазной модификации, применяемой в производстве конденсаторных материалов, силикатных эмалей, металлического титанового порошка.Известен способ получения двуокиси титана анатазной модификации по сернокислотной схеме, включающий термогидролиэ концентрированных растворов сульфата титана с концентрацией титана 18-220 г/л по Т 10 обработку полученного осадка соединениями калия и фосфора и его прокалку при 750-1000 оС 1).Получаемый этим способом продукт является высокодисперсным с насыпной массой порядка 0,35-0,45 г/см и непригоден для производства конденсаторных материалов. кроме того, известный процесс включает также операцию концентрирования или у -растворов перед гидролизом, что усл няет технологический процесс.Известен также способ полученияиси титана анатазной модификаутем гидролиза растворов сульФата титана с концентрацией по двуокиси титана 80-180 г/л с последующей обработкой Образовавшейся суспензии гидролизата соединениямикалия н фосФора в количестве О,З0,5 и 0,4-0,8 вес,е соответственнопересчете на окислы КО и РОфильтрацией ее и прокаливанйем отдельного осадка при 800-900 С 2).Однако этот способ также не позволяет получить продукт, пригодныйдля производства конденсаторных материалов.Цель изобретения - получение двуокиси титана анатазной модификациигрубодисперсной структуры с насыпной Массой 0,65-0,75 г/см , пригодЭного для производства конденсаторных материалов.20Поставленная цель достигается темчто согласно способу получения двуокиси титана анатазной модификациипутем гидролиза растворов сульфататитана с концентрацией по двуокиси 25 титана 80-180 г/л с последующейобработкой образовавшейся суспензии гидролизата соединениями ки фосфора, ее фильтрацию и пронне Отделенного осадка обработ 30 указанными соединениями суспен831736 ВНИИПИ Заказ 3466/41 Тираж 505 Подписное Филиал ППИ "Пандект" г. Ужгород, ул. Проектная,4 гидролизата перед фильтрацией дополнительно выдерживают в течение6-12 ч, а прокаливание осуществляю при 600-750 С.Кроме того, соединения калия ифосфора используют для обработкив количестве 0,1-0,2 и 0,15-0,25в расчете на окислы этих элементовпо отношению к двуокиси титана.Выдержка суспензии обработанногосоединениями калия и фосфора гидроли- оэата перед фильтрацией обеспечивает упрощение и уплотнение частицгидролизата вследствие явления старе-ния. При этом указанное время выдержки обусловлено достижением оптимальной степени упрочнения частицгидролиэата, так как при меньшемукаэанного предела времени она недостаточна, а при большем изменяется,Прокалка гидролизата при 600750 оС обеспечивает удаление воды и 20трехокиси серы без разрушения частицдвуокиси титана.При температуре ниже 600 С не достигается достаточно полное (до 0,1Б 0) удаление БОЗ - газа, а при тем"пературе выше 750 С начинается разрушение частиц двуокиси титана с увеличением ее дисперсности.С другой стороны без выдержкигидролизата разрушение частиц двуокиси титана может, происходить и при600-750 С.Предлагаемый способ обеспечиваетполучение двуокиси титана анатазноймодификации грубодиспеосной структуры с насыпной массой 0,65-0,95 г/смФЮ 3 3которая, может быть использованадля производства конденсаторных материалов.П р и м е р 1. К 400 мл растворасульфата титана, содержащего сульфат железа с концентрацией по Т 10 д110 г/л и содержащего 200 г/л Н Б 04и 60 г/л Ге добавляют 1 анатазныхзародышей в пересчете на Т 10 и кипятят его при постоянном объеме в течение 2 ч.Полученный осадок гидролизата свыходом 0,55 отделяют от маточногораствора, промывают его и приготовляют на его основе суспензию с концентрацией 300 г/л,В эту суспензию вводят 0,15 КОН(считая на К 0) и 0,20 НР 04. (считая,на РО) и при перемешивании выдерфивают в течение б ч, Затем суспенаний фильтруют и прокаливают при600 С в течение 90 мин.Полученную двуокись размалываютдо прохождения через сита ИО 45 ианализируют Полученный в количестве 38 г продукт содержит 98,8 Т 10, щ0,009 БОъ и имеет насыпную массу 0,65 г/см и удельную поверхностьпо прибору ПСЗ"4 14500 см /г.П р и м е р 2. Процесс обработкираствора сульфатов титана и железапроводят аналогично примеру 1, нопри выдерживании суспенэии гидролизата 12 ч. В результате получают 38 гдвуокиси титана с содержанием 98, 8Т 10, 0,08 БО 3 и имеющей насыпнуюмассу 0,95 г/сули удельную поверхность 12200 см 7 г.П р и м е р 3, Процесс переработ.ки сульфатного раствора по примеру1 проводят аналогично вышеописанному, но при условии прокаливания прио750 С. Это позволяют получить 38 гдвуокиси титана, содержащей 98,9Т 10, 0,04 БОз и имеющей насыпнчюмассу 0,68 г/см и 14100 см/г,Известный способ при температурепрокалки гидролизата 600 750 ио/800 С позволяет получить продукт сменьшей насыпной массой 0,48, 0,45и 0,36 г/см с содержанием Т.О и2БО 98,2-98,9 и 0,05-0,10 соответственно.Технико-экономическое преимущество изобретения опредепяется воэможностью использования для приготовления конденсаторных материаловдвуокиси кремния анатаэной модификации взамен дорогостоящей рутильнойдвуокиси титана.Формула изобретения1, Способ получения двуокисититана анатазной модификации, включающий гидролиз растворов сульфататитана с концентрацией по двуокисититана 80-180 г/л, обработку образовавшейся суспензия гидролизатасоединениями калия и фосфора, еефильтрацию и прокаливание отделенного осадка, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью получения целевого продукта грубодисперсной структуры с насыпной массой 0,65-0,95 г/смЭпригодного для производства конденсаторных материалов, обработанную указанными.соединениями суспензию гид"ролиэата перед фильтрацией дополнительно выдерживают в течение 6-12 ч,а прокаливание осуществляют при600-750 ОС.2. Способ по и. 2, о т л и ч а юц и й с я тем, что, соединения калияи фосфора используют для обработкив количестве соответственно 0,1-0,2и 0,15-0,25 в расчете на окислыэтих элементов по отношению к двуокиси титана.,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Беленький Е.Ф. и Рискин И.В.Химия и технология пигментов.Л.,ффХимия, 1975, с. 137-147.