Способ подготовки к анализу проб кремнезема на газосодержание проб кремнезема

Оп ИСАНИВИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сфюз Советских Сфциалкстнческкх Фееублкк(61)Дополнительное к авт. свид-ву 1) 2050202/26-2 Ь Кл С. 01 1(1О 01 гг 7/16 22) Заявлено 22.07 явки .: -присоединен Гасударственный нвмнт Совета Министров ССС сс делам изасретеннй н открытий(45) Дата опубликования описания 12.03.76 ДК 543.5 (088,8) 72) Авторы изобретен И. И. Черемисин и А, Г, Бога Трудового Красного Знамени институт химии силикатов им, И. В, Гребенщикова1) Заявите ОССБ ПОДГОТОВКИ К АНАЛИЗУ НА ГАЗОСОДЕРЖАН ПРОБ КРЕМНЕЗЕМА 54) ослед отпаиванием ампул ечения пробы.Недостатками этого способа я яютс акци невозможность учета химически вещества со стеклом, влияния деляющихся из стенок ампулы в зов, вьюне конта с испытуемым в вом, а так еконтрол пробы иссл,Бель изоление газо тав что ам ну щесчва выв течениенавеске Мадо полного кристобалла, раство которои м нимальна,м порошкоо зные образцы ква синтеза или шихсходное газосодерртному конечному При это цевых сте ты, имеюш жанне, при состоянию Ол различногое различное водят и, та н б м азом, соста Способ относится к технике анализа газообразных примесей в твердом теле и предназначен для исследования содержания газов, растворенных в кварцевых стеклах различного синтеза, а также в кремнеземныхшихтах, используемых для его наплавления(кристаллический кварц, синтетическая, двуокись кремния),Газообразные примеси, растворенные вобъеме кварцевого стекла, могут опреде Олять его кристаллизационную устойчивость,оптические, механические и другие свойства.В связи с этим в последнее время величина общего (валового) содержания газовприводится рядом зарубежных фирм в числе паспортных характеристик стекла. Известен способ подготовки к анализу на газосодержание проб кремнезема путем вакуумного нагрева исследуемых веществ, 20 в том числе кристаллического кварца, сог- ласно которому отбор пробы жидкого металла для газового анализа производят путем погружения конца вакуумнрованной ампулы из кварцевого стекла в жидкий металл с руемость полноты обедуем ого вещества.бретения - более полное выдев из навески кремнезема.енная цель достигается тем, в.навеской исследуемого веерживают при 1400-1500 С 30-60 мин в присуествии в 0 в количестве 0,002-1,02",о превращения кремйезема вчит - фазу чистого кремнезеримость примесных газов в496480 Состав н тел ь Л, ЖарковаРедактор Ц Дибобес Теред 3 Гараненко Карре"тор И.Поэняковская Заказ Я Изд. Ю Щф/ Тираж 902 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Предпрнятне сПатент, Москва, Г 59, Бережковская наб., 24 3,количество газов, растворенных в объемеразных образцов стекол и шихт, могутбыть измерены с точностью до некоторойвеличины, имеющей небольшое постоянноезначение. 5Так как стенки ампул становятсяпластичными при температурах 14001500 оС, применяют защитные оболочкиампул иэ молибдена с целью пр дорэдохране-ния ампул от разрыва давлением выделяющихся при термообработке газов,Ампулы с образцами и пустые ампулычвскрывалнсь в объеме блока напуска масссйектромотрической установки газового анализа на основе омегатрона ИПД 0-1, и исследовался состав и количество газов в ам- .пулах.Дд3 Н О,2 рфракции 0,08-0,1 мм газоплавленного кварцевого стекла помещались в двойные ампу)лы, Ампулы эвакуировались и после тренировочного прогрева в течение 15 минопри 800 С отпаивались в пламени ацетиленовой горелки, Затем отлаивались частидвойных ампул и надевались защитные обопочки на загруженные части ампул.При добавлении 0,02 вес.Йа О й качестве минералиэатора образцы полностью2превращались в кристабаллит через 1 час. 49термообработки при 1500 С. Результатыоанализа газов были следующими (мол;%):Н О;Н - 0,02; СО - 6.3.0; СО - 2,2102, ЗСН - 2, 11104Увеличение выдержки до 2 час. при .о1500 С не дало дополнительного прироста1количества выделившихся газов,Газовый фон пустых ампул не превышал1,5% от количества газов, выделившихсяв ампулах с навесками. П едцет изобРетени Способ подготовки к анализу на газосодержанио проб кремнезема, заключающийся в нагреве навески кремнезема в вакуумированной кварцевой амнуле для вйделе-; ния из кремнезема содержащегося в нем газа, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения полноты выделения гаэои из навески кремнезема, в навеску добавляют 0,002-0,02% окиси натрия нагревают ееоФпри 1400 оС в течение 30-60 мин до полного превращения кремнезема в 1кристоб аллит.1