Автоматическое устройство для получения проб газообразного азота

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК М 4 С 01 Ь 1/28 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ой- нодово яйст окучаевао Знамениктроники Н.А, Коваль,Н,А. Грачев,) льство СССР /28, 1977, ение и опре в. - М.: ИЛ,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Харьковский ордена ТКрасного Знамени сельскохвенный институт им. В.В.и Ордена Трудового Красноинститут радиофизики и элАН УССР(54) АВТОМАТИЧЕСКОЕ УСТРОЙСТВОДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОБ ГАЗООБРАЗНОГОАЗОТА(57) Изобретение относится к устрству для получения проб газообраэго азота, позволяющему повысить достоверность пробы, и может найти применение при анализе растительных ипоченных проб и проб биологическогопроисхождения масс-спектрометрическим, спектрометрическим, газовохроматографическими другими методами.Устройство содержит сосуд для реагента,выполненный в виде доэатора с игольчатым клапаном и снабженный электро-.магнитным приводом и реле времени,сосуд для образца, выполненный в виде стакана, установленного под дозатором и соединенного с ним черезигольчатый клапан. 1 ил, 1269 И)0Изобретение относится к устройствам для подготовки и получения проб при исследовании химических и физических свойств веществ, а именно к устройствам для перевода образца, 5 содержащего азот в аммиачной форме в азот газообразный, и может найти применение при анализе растительных и почвенных проб и проб биологического происхождения масс-спектрометрическим, спектрометрическим, газовохроматографическим и другими методами.Цель изобретения - повышение достоверности проб газообразного азота.На чертеже изображено автоматическое устройство для получения проб газообразного азота.Устройство состоит из герметичного цилиндрического сосуда 1 для об раэца, нагревателя 2 пробы, сосуда 3 для реагента, выполненного в виде дозатора с игольчатым клапаном 4, снабженным электромагнитным приводом 5, управляемым посредством реле б25 ,времени, для доэнрования реагента. Сосуд для реагента расположен над сосудом для образца и соединен с ним через игольчатый клапан. Герметизация сосуда для реагента после помещения реагента в дозатор производится при помощи высоковакуумной, крышки 7, а сосуд для образца соединяется герметично с дозатором при помощи вакуумного замка 8, Сосуд для образца и сосуд для реагента соеди-. нены с азотной ловушкой 9, которая имеет съемную нижнюю часть и узел 10 герметизации, Азотная ловушка соединена с системой откачки посредством шарового высоковакуумного металли 40 ческого уплотнения 11. Откачка сосудов раздельная, при помощи вакуумных трактов 12 и 13 сосуда для образца и сосуда для реагента соответственно, Для вымораживания паров воды в азот 45 ной ловушке на корпус азотной ловушки 9 установлен сосуд Дьюара 14.Автоматическое устройство для получения проб газообразного азота работает следующим образом.Перед началом анализов устройство вакуумно соединяется с системой откачки образца при помощи вакуумного шарового уплотнения 11. Исследуемый образец (раствор НН), содержащий 1-1,5 мг азота, помещается в сосуд 1 для образца. Сосуд с образцом устанавливается на устройство и герметизируется при помощи вакуумного замка, а на сосуд с образцом устанавливается цилиндрический нагреватель 2. В сосуд 3 для реагента, выполненный в виде доэатора, при помощи мерного шприца помещается 10- 15 см (гипобромита натрия) реагента через верхнюю часть доэатора, сосуд для реагента герметизируется при помощи вакуумной крышки 7. Игла дозатора имеет угол замыкания 45, вакуумно притерта к гнезду посадки, находится в нижнем положении. Сосуды для реагента и образца разобщены.При помощи узла 10 герметизации герметизируется азотная ловушка 9, в сосуд Дьюара 14, закрепленный на корпусе ловушки, наливается жидкий азот. Устройство подготовлено к откачке на форвакуум и на высокий вакуум. Через вакуумные тракты 12 и 13 откачивается устройство до 10" мм рт.ст. При откачке полностью обезгаживается реагент и образец. При помощи электромагнитного привода 5 открывается канал доэатора на 2-3 с, Время дозирования устанавливается при помощи реле б времени. Автоматически включается электромагнитный привод, игла замыкает канал дозатора. Реагент (1 см) вливается в сосуд с образцом, где и происходит реакция, в результате которой выделяется газообразный азот и пары воды. Пары воды вымораживаются в азотной ловушке, а газ ,Х , очищенный от воды, поступает через узел соединения в систему ввода образца в газоанализатор или баллон напуска. После ввода пробы в систему напуска вентиль соединения устройства и системы напуска закрывают и снимают сосуд для образца с отработанными реактивами и присоединяют новый сосуд со следующим образцом. Операции по откачке и подготовке образца повторяются. При необходимости очищается азотная ловушка от вымороженной воды, а для ускорения реакции можно включать нагреватель образца на 1-2 мин.Устройство можно откачивать ускоренным методом, при этом образец и Реагент самопроизвольно не смешиваются.Основным преимуществом изобретения по сравнению с известным является повышение чистоты прбб при массовых анализах. Автоматическое устройство для получения проб гаэообразно 12690зго азота было испытано на систему напуска в составе с масс-спектромет- ром. В автоматическом устройстве применяются высоковакуумные уплотнения, которые обеспечивают более высокую степень откачки. Остаточные газы устройства при остаточном давлении 10мм рт.ст. не влияют на результаты анализа изотопного состава азота проб. 10Устройство не имеет притертых ва-. куумно деталей и шлифов, выполнено из нержавеющей стали с применением вместо шлифов высоковакуумных уплотнений и благодаря этому обладает 15 лучшей герметичностью и более высокой надежностью ввиду малой вероятности выхода системы из строя во время эксплуатации.Устройство конструктивно простое, 20 материал, из которого изготовлено устройство, имеет высокую химическую инертность с отсутствием сорбции газов с поверхностью устройства, в результате чего система не обладает 25 заметным эффектом цпамяти".После массовых анализов у высокообогащенных азотомобразцов не наблюдалось ухудшения измерений эталонных проб, содержащих 0,3653 изотопа азота 1 5 И, З 0В устройстве реализована конструктивно раздельная откачка сосудов с образцом и реагентом, что позволяет производить скоростную откачку системы, при которой исключается са 35 мопроизвольное смешивание образца 00и реагента. Для уплотнения узлов вакуумной системы устройства не применяется вакуумная смазка, которая является органическим веществом, испаряющимся в вакууме, и загрязняет образец газообразного азота ионамиВ предлагаемом устройстве отсутствуют вращающиеся вакуумно притертые шлифы, через которые в известном постоянно натекает азот атмосферы. Устройство легко очищается нагревом до 200-300 С после серии анализов.Простота конструкции устройства создает условия оптимальной эксплуатации его при анализе серий образцов, сохраняя при этом высокую чистоту проб.Формула изобретенияАвтоматическое устройство для получения проб газообразного азота, включающее герметичные сосуды для реагента и образца, соединенные с разборной азотной ловушкой, и систему вакуумной откачки, о т л и ч аю щ е е с я тем, что, с целью повышения достоверности проб, сосуд для реагента выполнен в виде дозатора с игольчатым клапаном и снабжен электромагнитным приводом и реле времени, а сосуд для образца выполнен в виде стакана, установленного под дозатором и соединенного с ним через иголь- чатый клапан.12 б 9000 Составитель А. СондорТехред Л.Сердюкова Корректор А 0 бру едактор Н, Бобков аказ 6027 4 го кй и шская фическое предприятие,г.ужгород,ул.Проектна роизводственно-п Тираж 778 ВНИИПИ Государственн по делам изобретен 3035, Москва, Ж, Р