Способ получения поликапро-лактама

(72) Авторы изобретения Иностран ыЗбынек Букач, .Ян Шебенда и Милослав Лойда(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРОЛАКТАМА Изобретение относится к способу получения анионного поликапролактама с низким содержанием мономера и с устойчивой степенью полимеризации расплаВленного полимериэата.Известен способ получения поликапролактама путем анионной .полимеризации Е-капролактама в две стадии при температуре ниже точки плавления образующегося полимера в присутствии катализатора и активатора, Соотношение активатора и катализатора варьируют в широких пределах, Возможность осуществления обеих фаз полимеризации при температурах ниже точки плав ления поликапролактама является экономически очень выгодной, благодаря чему понижаются затраты на энергию и производственные устройства. Преимущество этого способа состоит так же в том, что объем нежелательных побочных реакций при пониженных температурах ограничен, в связи с чем сокращается, например, продолжительность второй фазы полимеризации, т.е. 25 деполимериэации, что им ет значение для технологии всего способа 11.Однако при переработке литьем под давлением при расплавлении количество мономера в полиамиде увеличивается. 30 Цель изобретения - получение поликапролактама с низким содержанием мономера, получаемый полиамид может применяться для литья под давлением. Поставленная цель достигается тем,что катализатор и активатор используют в соотношении 1:2,6-4,2.Полимеризацию проводят при 150200 С.Кроме того,. катализатор и активатор используют также в соотношении 1;2,8-3,5В связи с этим катализ деполимеризации снижается до минимума и практически достигается равновесное содержание мономера. В качестве катали:ических компонентов служат обычноприменяемые основания, например щелочные соли лактамов, алкоголятыщелочных металлов или комплексныегидриды металлов, и известные активаторы. Возможно также получение поликапролактама с пониженным содержа-,нием мономера и стабильной степеньюполимеризации, благодаря чему становится возможным получение анионногокапролактама для литья под давлениеми для экструдирования (профильногопрессования),829639 Формула изобретения Составитель А. Переверзев Редактор М. Петрова Техред И. Асталош, Корректор Г, РешетникЗаказ 2717/16 Тираж 530 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1. Полимериэационную смесь получают посредством последовательного растворения 0,15 мол. натриевого капролактамата и 0,515 мол.Ъ трифенил-триазин,4,6-триона при 100 С. После нагревания до 170 С в течение 3-4 мин возникает полимеризат, содержащий 60-70 Ъ поликапролактама. Затем полимеризат в течение 30 мин нагревается до 170 С при оборазовании полимеризата, содержащего 97,1 поликапролактама. Коэффициент вязкости этого полимера (0,5-ный раствор в креэоле, 25 С) 1,8 и почти такой же, как коэффициент вязкости полимеризата, который получают при полимеризации той же полимериэационной смеси в течение 30 мин при 250 С.аП р л м е р 2. Полимеризационную смесь получают аналогично примеру 1 посредством последовательного растворения 0,2 мол.Ъ сингидрида (нат рийдигидрометоксиэтоксиалюминат) и 0,515 мол,Ъ активаторной смеси, которая состоит из одинаковых частей фенилкарбомилкапролактама, 13-дифенилуретидина и 1,3,5-трифенил-Ь- р 5 -триазин,4,6-триона, и нагревания до 190 С в течение 2 мин; Затем полимеризат нагревается 30 мин до 165- 170 С при образовании полимеризата капролактама, который содержит около 3 экстрагируемого "с помощью воды вещества. Полимеризат имеет устойчивую вязкость как в примере 1.П р и м е р 3. В плавке капролактама при 80-90 С растворяют 0,2 мол.Ъ гидрида натрия и смесь из 0,6 мол.Ъ 1,3,5-трифенил-триазин,4,6-триона и 1 мол. 1,3-дифенил,5-диметилбарбитуровой кислоты. Полимеризационную смесь нагревают в течение 2 мин до 180 С. Полученный после охлаждения 40 кристаллический полимериэат нагревают еще в виде прутка до 155-160 С в течение 60 мин. Таким образом получают полимеризат, содержащий лишь около 2 экстрагируемых с помощью воды веществ. Продукт имеет устойчивую вязкость при нагревании в расплавленном состоянии при 230 С.П р и м е .р 4. Полимеризационную смесь получают путем растворения 0,15 мол,Ъ гидрида натрия и постепенно растворения 0,52 мол. 1,3,5-трифенил-триазин,4,6-триона в капролактаме и нагревают до 160 С в течение 5 мин. После охлаждения образовывается блок полимеризата, который нагревается до 175 С 30-60 мин, причем возникает поликапролактам, содержащий около 3 экстрагируемых с помощью воды веществ и устойчивую вязкость. 1. Способ получения поликапролактама путем анионной полимеризацииЕ-капролактама в две стадии при температуре ниже точки плавления образующегося полимера в присутствии катализатора и активатора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью получения поликапролактама с низким содержанием мономера, катализатор и активатор используют в соотношении 1:2 р 6-4,2.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что полимеризацию проводят при 150-200 оС.3, Способ по п. 1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что катализатор и активатор используют в соотношении1:2,8-3,5,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Японии У 29836,кл. 26 С 3, опублик. 1970 (прототип).