Способ получения поверхностноактивного кремнезема

О П И С А Й И Е 1 п 1827385ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(45) Дата опубликования описания 07.05,81 ударстеенный комите СССР елао изобрете и открытийаявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТН АКТИВНОГО КРЕМНЕЗЕМА2 в качестве исходного кремнеземют высокодисперсную двуокисодержащую твердый раствортана в количестве 0,1 - 1,07 о.Сущность изобретения состо а используь кремния, вуокиси тит в следую Исходисобу 3,ским соедтилдихлорном) в арезультатма водороническийединения ыи кремнезем, по обрабатывают к инением (предпо силаном или тр тмосфере азота е чего происходи да гидроксильны радикал кремний чученныи по споремнпйор ганичечтительно, диме- иметилхлорсилапри 50 - 100 С, в т замещение атох групп на оргаорганического со - ОН- юга - .- - 81-0-3 т +На Изобретение относится к области получения поверхностно-активного кремнезема, используемого в качестве связующего в производстве огнеупоров, а также в качестве адсорбентов и катализаторов. 5Известен способ получения поверхностно- активного кремнезема, включающий обработку исходного кремнезема кремнийорганическим соединением с последующим вакуумным пиролизом привитых соединений 10 на предварительно обработанной метанолом поверхности кремнезема 1.Недостатком известного способа является сложность технологического процесса.Наиболее близким к описываемому изо бретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения поверхностно-активного кремнезема, включающий обработку исходного кремнезема органическими соединениями с после дующим пиролизом привитых соединений в проточной системе 2.Недостатком известного способа является незначительная концентрация образующихся реакционноспособных центров и слоя ность технологического процесса.Целью изобретения является увеличение концентрации реакционноспособных центров и упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, что ЗО Полученный органокремнезем гидролизуют в токе водорода при температуре 1000 - 1300 С, что ведет к разрушению связей 51 - О - Я и 81 - О - Т 1 в привитых соединениях с образованием реакционноспособных центров в виде )51 Нз.Количество образовавшихся реакционных центров 51 Нз определяют по интенсивности полосы валентных колебаний в области 2300 см- ИК-спектра.Редактор Н, Потапова Заказ 922/5 Изд. Юз 332 Тираж 530 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 1. Кремнезем с удельной поверхностью 386 м/г (БЭТ) с содержанием 0,12 вес. % твердого раствора Т 10, загружают в эмалированный электрообогреваемый реактор и обрабатывают парами диме тилдихлорсилана при Температуре 100 С в атмосфере азота. Полученный органокремнезем с прививкой 1,2 ммоль/г метильных групп отжигают в трубчатой кварцевой электропечи при температуре 1160 С в то ке водорода (скорость потока 0,1 л/мин) в течение 30 мин. Полученный кремнезем характеризуется интенсивной полосой поглощения 2300 см -в ИК-спектре.Пример 2. Кремнезем с удельной по верхностью 80 мз/г (БЭТ) с содержанием 0,4 вес. /ю твердого раствора Т 102 загружают в эмалированный электрообогреваемый реактор, обрабатывают парами триметилорсилана при температуре 100 С в токе 20 азота. Полученный органокремнезем с прививкой 0,7 ммоль/г метильных групп нагревают в токе водорода (скорость потока 0,15 л/мин) при температуре 1300 С в течение 10 мин, Образовавшаяся интенсивная 25 полоса 2300 см- в ИК-спектре по интенсивности соответствует поверхностному силану ЫНз.П р и м ер 3. Кремнезем с удельной поверхностью 201 мз/г (БЭТ) с содержанием 30 0,96 вес. % твердого раствора Т 1 О 2 загружают в эмалированный реактор, обрабатывают парами диметилдихлорсилана при температуре 100 С в атмосфере азота. Полученный органокремнезем с прививкой 0,9 ммоль/г метильных групп отжигают в трубчатой кварцевой электропечи при температуре 1050 С в течение 1 ч. Образовавшаяся интенсивная полоса 2300 см вв ИК- спектре соответствует поверхностному си. лану ЯНз.Таким образом, предЛагаемое изобретение позволяет получить поверхностно-активный кремнезем с увеличенной концентрацией реакционноспособных центров и упростить процесс.Формула изобретенияСпособ получения поверхностно-активного кремнезема, включающий обработку исходного кремнезема кремнийорганическим соединением с последующим пиролизом привитых соединений, отличающийся тем, что, с целью увеличения концентрации реакционноспособных центров и упрощения процесса, в качестве исходного кремнезема используют высокодисперсную двуокись кремния, содержащую твердый раствор двуокиси титана в количестве 0,1 - 1,0% .Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Л. Р 11 уз. СЬе 1 п.2, стр, 321, 1969, 2. 1. Са 1 а 1 уз 1 з, 40,2, 236 - 245, 1975 (прототип) .3. Авторское свидетельство СССР671196, кл. С 01 В 33/12, 1977,