Спосоё модификации текстильных материаловвсесоюзна 9пшиш-1 хш1; „библио-г-.

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельства ЛЪ М. Ел. Р Обпт 13/2 О аявлено 02.Х.1969 ( 1366410/23-5) присоединением заявки Ъо ПриоритетОпубликовано Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР. Слеткина, 3. А. Роговини 1 О, А, Паншин Т, М. Александров; Вахрушев Заявитель ВСЕСОЮЗНА ее СПОСОБ МО ИКАЦИИ ТЕКСТИЛЬЙЫХ МАТЕРИАЛ я к области модифпериалов, в частности сополимеров целлюолокон с фторалкилофикации текстильных целлюлозных, путем лкилакриловых монорэтилакрилата,С целью получения водо- вающих материалов с повы востью к многократным сти кам предлагается в качестве ловых мономеров использов роперфторбутилметакрилат. т маслоотталкишенной устойчикам и химчист- фторалкилакрить 1,1,3-тригидСР,=СР - СР,ОН-+- СР, - СРН - Г а пер. бензон Н,=С +СР,СРНСР,СН,ОН - ; СН,=-С, у ,К ,К О СОХ С - ОСН,СР,СРН Н, СН С 1, ОН Перфторпропилен - исходное соединение для синтеза 1,1,3-тригидроперфторбутанола - является промышленным продуктом, используемым в качестве сополимера при синтезе фторкаучуков. рбух ус- мет- проИзобретение относитс кации текстильных мат к получению привитых лозных и кератиновых в выми мономерами,Известен способ мод материалов, например прививки к ним фтора меров, например перфт Предлагаемый способ получения текстильных материалов с комплексом водо- и масло- отталкивающих свойств заключается в получении привитых сополимеров целлюлозы и 5 кератина шерсти с классом фторалкил (мет) акрилатов - 1,1,3-тригидроперфторбутил(мет) акрилатами, синтез которых может быть осуществлен исходя из сравнительно дешевых и доступных промышленных продуктов.10 1,1,3 - тригидроперфторбутил(мет) акрилатполучают конденсацией(мет)акриловой кислоты или (мет)акрилхлорида с 1,1,3-тригидр опер фторбутанолом, который синтезируют прп нагревании перфторпропилена с метано лом в присутствии каталитических количествперекиси бензоила. Конденсация (мет) акриловой кислоты (мет)акрилхлорида 1,1,3-тригидроперфто танолом осуществляется легко в обычны ловиях получения эфиров акриловой или акриловой кислот. Доступность исходных65 дуктов и сравнительная простота получения 1,1,3 - тригидроперфторбутил (мет) акрилатов делают эти мономеры перспективными для использования при получении водо- и маслоотталкивающих текстильных материалов,С целью получения привитых сополимеров целлюлозы и шерсти с 1,1,3-тригидроперфторбутил (мет) акрилатами исходный текстильный материал обрабатывался эмульсией 1,1,3-тригидроперфторбутил(мет)акрилата в воде или растворе мономера в органическом растворителе, или раствором мономера в смеси вода - ацетон. В качестве инициатора привитой полимеризации в водной эмульсии используют наиболее эффективную окислительно-восстановительную систему Ге+ - НО,При проведении реакции в среде органического растворителя в качестве инициатора используют персульфат калия или перекись бензоилаПредлагаемый способ позволяет путем прививки к целлюлозным и белковым волокнам и тканям 1,1,3-тригидроперфторбутил (мет)- акрилата получать в указанных условиях привитые сополимеры, обладающие комплексом водо- и маслоотталкивающих свойств, которые полностью сохраняются после 16 - 20 кратных стирок и химчисток.акие ценные свойства исходных для прививки материалов, как прочность, устойчивость к истиранию, воздухопроницаемость, в модифицированных материалах сохраняются практически без изменения,П р и м е р 1. Синтез 1,1,3-тригидроперфторбутанола.Смесь, состоящую из 750 г перфторпропилена, 160 г метанола, 8 г перекиси бензоила, нагревают в автоклаве при 80 в 1 С в течение 14 час. По окончании нагрева смесь дважды перегоняют под вакуумом, а затем фракционируют на колонке с насадкой из нихромовых колец (высота колонки 550 мм, диаметр 100 мм). Получают 637 г (выход 70% ) хроматографически чистого 1,1,3-тригидроперфторбутанола с т. кип. 113 - 114"С, Й"О = 1,526, и =1,313 (литературные данные: т. кип. 114 С, 0 О = 1,524, пд= 1,32).Пример 2. Синтез 1,1,3-тригидроперфторбутилметакрилата.В трехгорлой колбе с мешалкой и обратным холодильником нагревают в течение 15 час при 80 - 100 С смесь, состоящую из 108 вес. ч, 1,1,3-тригидроперфторбутанола, 62 вес, ч, метакрилхлорида и 1 вес. ч. гидрохинона, По окончании нагревания смесь дважды перегоняют под вакуумом, а затем фракционируют на ректификационной колонке под аргоном, Получают 112 вес, ч. (76% от теоретического) 1,1,3-тригидроперфторбутилметакрилата с т, кип. 61 - 61,5 С (35 мм рт, ст.).Найдено, %; С 38,7; Н 3,12; Г 45,9.Вычислено, %: С 38,4; Н 3,2; 1," 45,6. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 П р и м е р 3. Расшлихтованную хлопчатобумажную ткань мадаполам арт. 103 в количествег замачивают в 0,25% растворе соли Мора в течение 20 мин при 20 С (рН=5). Затем ткань многократно промывают дистиллированной водой до полной отмывки от ионов железа и погружают в 10%-ную эмульсию 1,1,3-тригидроперфторбутилметакрилата в воде (в качестве эмульгатора используют алкамон О или словасол О 1 % от веса эмульсии). 11 осле термостатирования в эмульсию вводят НО в количестве 0,01% от веса эмульсии. Госле выдерживания в течение 2 час при 75 - 80 С ткань выгружают, тщательно промывают и анализируют.Содержание привитого компонента у хлопчатобумажной ткани составляет 10 - 12%, водопоглощение 10 - 15%, водоупорность 160 - 170 мм вод, ст., маслостойкость 60 условных единиц.Содержание привитого компонента у чистошерстяной ткани составляет 15 - 25%, водоупорность 190 в 2 мм вод. ст маслостойкость 60 условных единиц, После 20 кратных стирок и химчисток содержание привитого компонента, водо- и маслоотталкивающие свойства, а также физико-механические показатели тканеи не изменяются.1 ример 4, асшлихтованную хлопчатобумажную ткань мадаполам в количествег обрабатывают в 25 мл О,оЪ раствора (508 в воде в течение 10 мин при 20 С, отжимают до двукратного веса и вносят в 25 мл 0% раствора 1, 1,3-тригидроперфторбутилметакрилата в смеси ацетон - вода с соотношением 1:1. 1 осле выдерживания при 60 - 65 С в течение 5 час ткань выгружают, высушивают на воздухе и анализируют, Содержание привитого компонента О - 15%, водо- упорность 190 - 200 мм вод. ст., маслостойкость 60 условных единиц, 1 осле 20 кратных стирок и химчисток содержание привитого компонента, водо- и маслоотталкивающие свойства, а также физико-механические показатели ткани не изменяются.П р и м е р 5. Чистошерстяную ткань кашемир в количествег обрабатывают в 25 мл 0,25% раствора перекиси бензоила в ацетоне при 20 С 10 мин и высушивают на воздухе 10 мин, Затем ткань вносят в 25 мл 10%-ного раствора 1,1,3-тригидроперфторбутилметакрилата в СС 14. После выдерживания в течение 2 час при 60 - 65 С образец выгружают, тщательно промывают и высушивают при 40 - 45 С и анализируют. Содержание привитого компонента 1 - 2%, водоупорность 160 мм вод. ст., маслостойкость 50 условных единиц. После 20 кратных стирок и химчисток содержание привитого компонента, водо- и маслоотталкивающие, а также физико-механические свойства ткани не изменяются. Предмет изобретенияСпособ модификации текстильных материалов, например, целлюлозчых, кератино346966 Составитель Т. ДеревягннаТехред 3, Тараненко Корректор Е. Сапунова Редактор Э. Шибаева Заказ 2130/2 Изд. Мо 1585 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 вых, путем прививки к ним фторалкилакриловых мономеров в присутствии инициаторов, отличающийся тем, что, с целью получения водо- и маслоотталкивающих материалов с бповышенной устойчивостью к многократным стиркам и химчисткам, в качестве фторалкилакриловых мономеров используют 1,1,3-тригидроперфторбутилметакрилат.