Способ определения алюминия

Союз СоветскихСоциалистическихреспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл, 6 01 Й 31/16 С 01 Р 7/00 Гваударстввниыв квинтвт СССР па делан извврвтеник и втврытнй(71) Заявитель 4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ ие индикаасный, метиИзобретение относится к обпасти аналитической химии, преимущественно к анапизу апюминийсодержащих материанов.Известны способы определения апюминия в стапях, сплавах бронзы с применением различных индикаторов, например, с5ксипеноповым оранжевым в смеси с хлористым натриэмЯ,Недостатком способа явпяется нечеткийи размытый ход окраски индикатора в точ 10ке эквивапентности,Наибопее бпизким к предлагаемому потехнической сущности и достигаемому резупьтату явпяется способ обратного комппексонометрического титровант 1 я апюминия15в присутствии индикатора дитизона. Отме-,чается искпючитепьно резкая точка эквивапентности. Титрование проводят раствором сопи цинка при рН 4,5 Я.Недостатком способа комппексонометрического титрования алюминия с дитизономявляется неприменимость его дпя определения в растворах, содержащих 10-2 Ськратный избытоксопей серной и сопяной,кислот, из-аа нечеткости и растянутости перехода, окраски индикатора в точке эквивайентности, что ведет к понижению точности анапиза. Избыток солей образуется в резуньтате снпавпения нерастворимой в киспотах прокаленной окиси апюминия с пиросупьфатом капни.Цель изобретения - тювыщенне точностиопределения ааомииия в растаорах, содержащих 10-20-кратный избйток соней серной и сониной кислот за счет улучшения индикации конечной точки титрования.Поставпенная цепь достигается тем, что в титруемый раствор допопнитепьно вводят метиловый красный Кроме того, дпя повышения точности комппексономет рического титрования алюминия при помо щи цинка и :дитизона вместо дитизона применяется смешанный индикатор дитизон + метяповый,;касный, т.е, применениесмеШанного индикатора дпя достижения резкого перехода окраски раствора в точке эквивалентности. Другторы, например, феноловый кр824044 Та бл ица Определено А % 95 2,86 2,57 53,43 49,14 2,85 0,3 52,99 52,86,5 7 Относная поность ь 0,3 вого ого1 О сравнительныеалюминия в одноизвестным и е приведены определения разце АР О им способом. ельная погрешф 10% (изв (нредлагаемы В таблицрезультатыи том же обпредлагаем еская химияс. 69-71.Г. Комппексо., "Химияф,Относит тавляет + 0,3% 5н ость способаестный) и ),тавитель А. Жаворонковахред С.Мигунова Корректор В, Синицкая Редактор А. Химчу 3 Тираж 907ВНИИПИ Государственного компо делам изобретений и отк 113035, Москва, Ж, Рауш каз 2068 Подписное ета СССРытийкая наб., д филиал ППП "Патент,ф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ловый оранжевый и др. подобного эффекта не дают.П р и м е р. Навеску прокаленной окиси алюминия, равную 0,5 г, сплавляют в кварцевом тигле с 5 г пиросульфата калия в муфельной печи при 650 оС. По охлаждении тигель с расплавом помещают ,в стакан емкостью 300 мл, добавляют 5 мл горячей воды и раствоуяют плав. Раствор нейтрализуют до рН м 6 (по индикаторной бумаге) концентрированным аммиаком и соляной кислотой (1:1), добавляют одну каплю избытка последней, 25 ми 0,05 М раствора трииона Б и, 10 ьщ ацетатиого буферного раствора (до рН 4,б). Раствор нагревают до кипения, разбавляют спиртом вдвое, приливают 5 капель 0,1%-ного раствора метило красного и 2 мл 0,25%-ного спиртов раствора дитизона и титруют 0,05 раствором хлористого цинка до перехода грязно-зеленоватой окраски в ярко-краснуЙфименение предлагаемого способа позволяет определять алюминий в лрисутствии большого количества соней, исключает необходимость его предварительного отделения, что упрощает анализ и повышает точность. формула изобретениСпособ определения алюминия, включающий обратное комплексонометрическое его титрование раствором сопи цинкв присутствии дитизона в качестве индикатора при рН 4,5, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения в растворах,содержащих 10-20-кратный избыток солей серной и соляной кислот за счетулучшения индикации конечной точки тирования, в титруемый раствор дополнительно вводят метиловый красный.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Тихонов В. Н, Аналитичалюмииия, М., "Наукаф, 1971,2, Шварценбак Г., Флашкаометрическое титрование, М1970, с. 185 (прототип).