Индикатор для объемного анализа

Класс 421, 3 ЭЙ 76218 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУь 1.,.(;014 .Ч 11 АТЕ 10- 1 1; ЦЦ 9 1. Д Ч Г, Карабаш ОР ДЛЯ ОБЪ ИНД явлено 21 августа 1948 года в Комитет по явобретвииям при Совете Министров СССР за ЛЪ 383244 Опубликовано 31 августа 1949 года ткрытияи идами подкис- концен 455 Известно, что дитизон (дифенилтиокарбазон) является одним изнаиболее ценных органических реактивов в анализе металлов, так какс последними он образует внутрикомплексные соединения - дитизонаты, которые отличаются яркимикрасками, нерастворимы в воде, нохорошо растворимы в органическихрастворителях. До сих пор применение дитизона ограничивалось анализом микроколичеств металлов (колориметрия),Согласно изобретению предложенспособ титрования методами осаждения в образования комплексныхсоединений с применением растворадитизона в органических растворителях (четыреххлористый углерод,хлороформ, бензол и др.) в качестве экстракционного индикаторапри объемном определении ионовметаллов: серебра, ртути, свинца,висмута, кадмия, цинка, золотаи анионов: иода, брома, хлора, роданидов, цианидов и сульфидов.Способ основан на образованиии разложении дитизонатов металлов в эквивалентной точке титрования, что сопровождается резкимизменением окраски слоя органического растворителя.Подбор оптимальных условий титрования основан на разной величине констант устойчивости дитизонатов металлов и констант устойчивости или произведений растворимости (активности) соединений этихметаллов с арименяемыми комплексообразователями или осадителями,причем эта разница может быть изменена подбором условий (кислотность раствора, добавление маскирующих реактивов и т. д.).По предлагаемому способу аликвотную часть испытуемого водногораствора помещают в пробирку,снабженную притертой пробкой,приливают 0,0001 м или еще болееразбавленный раствор дитизона(в СС 14, СНС 1 а или С 6 Н 6,) в количестве 1/20 - 1/10 общего объема исследуемой жидкости и титруют прикомнатной температуре растворомсоответствующего реактива.Примеры1. Определение серебра (АГ)1 ) Титров а н и е и од и д а м иТитруют 0,02 - 0,001 м растворомК 1 исследуемую жидкость, подкисленную серной кислотой до концен-;трации 1 - 9 н Н,804 Индикатор(раствор дитизона в СС 14) меняетсвою окраску в эквивалентной точке от канареечно-желтого цвета кизумрудно-зеленому.2) Титр ование бромРаствор, содержащий Ад,ленный серной кислотой до76218 трации 2 - 4 н НЯО 4, титруют 0,02 - 0,01 м раствором КВг.3) Титров ание р о дан ида м иРаствор, содержащий Ад и подкисленный серной кислотой до концентрации 3,5 - 6 н Н 230 л, титруют 0,02 - 0,01 м раствором КСЮ.Титрованием раствором нитритасеребра в тех же условиях осуществляют количественное определение анионов: У, Вг, СИЯ.11, Определение ртути (Нд")Исследуемый раствор, подкисленный, серной кислотой, титруют 0,02 - .0,002 м раствором КЛ, Индикатор (раствор дитизона в СС 14 или СаЫв) меняет свою окраску в эквивалентной точке от оранжевогоцвета к темнокрасно-фиолетовому.И 1. Определение золотатитрованием гипосульфитомИсследуемый солянокислый раствор, насыщенный КС 1 или ХаС 1, титруют 0,01 - 0,002 м раствором Иа 520 з Индикатор (раствор дитизона в СС 14) меняет свою окраску в эквивалентной точке от золотисто- желтого цвета к изумрудно-зеленому. 1 Ч, Аргентометрическое определениецнанидов1) Индикатор - раствор дитизо. на в СС 14Титрование цианида 0,02 м раствором АдИОз производят в слабо- щелочной среде (0,3 - 0,6 н раствор ХН 4 ОН или 0,1 - 0,2 н раствор ИаОН).В эквивалентной точке слой СС 14 меняет свою окраску от слабожелтого цвета к фиолетово-красному.2) Индикатор - раствор дитизона свинца в хлороформе.Титрование цианида 0,02 м раствором АдКОз осуществляется в тех же условиях, но с добавлением одной капли 0,02 м раствора РЬ (ИОз) В эквивалентной точке слой хлороформа меняет свою окраску от карминово-красного цвета к канареечно-желтому. Отв, редактор М. М. Акишин Ч. Определение тяжелых металлов РЬ", В 1", Ад, Но", Сд титрованием сульфидом натрия 1) Определение свинца(РЬ") или кадмия (Сд"). Исследуемую жидкость титруют 0,01 - 0,005 м раствором ХаЯ вприсутствии борной кислоты в качестве буфера (1 г НзВОз на 5 мл исследуемого раствора).Индикатор (раствор дитизона в бензоле) в растворах соединений свинца резко меняет свою окраску от светлокрасного цвета к изумрудному, а в растворах солей кадмия - от алого к зеленому,2) Определение висмута (В 1 "),Титрование соединений висмута0,005 м раствором ХаЯ производят в присутствии бикарбоната натрия (насыщенный раствор) в качестве буфера. Индикатор (раствор дитизона в четыреххлористом углероде или в бензоле) резко меняет свою окраску от оранжево-желтого цвета - к изумрудно-зеленому.3) Определение ртути (Нд ) или сереора (АК ), Исследуемую жидкость, подкисленную серной кислотою, титруют 0,01 м раствором Иа 28.Из ленение окраски индикатора (раствора дитизона в СС 14 или С,Н,) резкое от желтого цвета к изумрудно-зеленому как для соединений ртути, так и для соединений серебра.Титрованием растворами солей тяжелых металлов (Сд", РЬ", Вг" и др.) в аналогичных условиях количественно определяется сульфидная сера (5"). Предмет изобретенияПрименение дитизона в качестве индикатора для объемного анализа, основанного на реакции осаждения или образования комплексных соединений с участием ионов тяжелых металлов. Редактор А, Е. Никитскив