Способ получения фтористого магния

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВ ИТИЛЬСТВУ Соеэ Советскик Социалистический Республик(51) М. Кл.з с присоединением заявки Йй(23)приоритет С 01 Г 5/28 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(53) УДК 661.846, .361(088.8) Дата опубликования описания 250481 опаткина, Т,Н. Колосова, М.М. Вайсбейн,) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО МАГНИЯ Изобретение относится к получению фтористого магния, используемого в инструментальной,и машиностроительной отрасли промышленности в качестве активного ректификатора соляных ванн при термической обработке инструментальной стали.Известен способ полученйя фтористого магния, путем обработки магний- содержащего соединения кремнефтористо-, водородной кислотой при 70 дС. По окончании первой стадии в реактор подают 40-ный раствор фторидбифторида аммония, Пульпу нагревают до кипения в течение 2 ч. Кремнекислота 1 растворяется с образованием кремнефтористого аммония, В осадок выпадает фтористый магний, а в растворе остается кремнефтористый аммоний, Осадок фтористого магния фильтруют, 20 промывают водой и сушат. Получают продукт следующего состава: ИдР 83- 85, СаГ 2-4, остальное инертные примеси, содержащиеся в сырье Г 1Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фтористого магния, включающий обработку магнийсодержащего соединения кремнефтористоводородной кислотой З 0 и фторидбифторидом аммония, отделениепримесей, содержащихся в растворе,от осадка фтористого магния, промывку, сушку и прокалку продукта при450-500 С. Получают продукт следующего состава: МдГ 92,5,И 90 3,31 2 Я,Недостатком известных способов является низкое содержание основноговещества в продукте.Цель изобретения - повышение содержания основного вещества в продуктедо 95-96.Поставленная цель достигается тем,что согласно предлагаемому способуполучения фтористого магния, заключающимся в обработке магнийсодержащего соединения кремнефтористоводородной кислотой, отделейии примесейи прокалке продукта, обработку ведутпрн мольном отношении кремнефтористоводородной кислоты к магнийсодержащему соединению равном 1,015-1,050:1,а после отделения примесей растворподвергают термической обработке при300-400 С. Термическую обработку ведут в течение 5-15 с,Сущность предлагаемого способа заключается в том, что при мольном отношении кремнефтористоводородной кислоты к магнийсодержащему соединению,823290 Формула изобретения Составитель Л. Ситнова Редактор А. Химчук Техред С.Мигунова Корректор М, КостаТираж 505. Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб;, д. 4/5Заказ 1986/26 Филиал ППП "Патентф, г. ужгород, ул. Проектная, 4 равном 1, 015-1, 050: 1, обеспечивается получение растворимого в воде соединения магния, которое отделяют от нерастворимых примесей, содержащихся в техническом магнийсодержащем сырье.При величине мольного отношения ниже 1,015:1 происходит снижение содержания основного вещества в продукте за счет выделения фтористого магния в осадок и отделения его вместе с нерастворимым остатком. Повышение мольного отношения выше 1,050:1 также приводит к снижению качества продукта за счет загрязнения продукта свободной кремнефтористоводородной кислотой. При температуре термической обработки ниже 300 С часть кремнефтористого магния остается неразложенной, что приводит к загрязнению продукта, а при температуре выше 400 ОС в присутствии большого количества воды образовавшийся Фтористый маг-,1 О ний частично гидролизуется, что также ведет к загрязнению продуктаокисью магния.Временной интервал термической обработки раствора кремнефтористого магния определяют исходя ущехнической возможности работы распыайтельной сушилки. При низких Мэротх газового потока (продолж(телесности процесса выше 15 с) аппарат "%айебывается", а при более высокьщркороатяхЗО (продолжительность процесса менее 5 с) не успевает закончиться процесс диссоциации кремнефтористого магния.П р и м е р 1. Для получения 100 г фтористого магния берут 1940 г кремнефтористоводородной кислоты с концентрацией 12, нагревают до 40 Со и добавляют при перемешивании 107,5 г магнезии углекислой с содержанием магния 35,4, что соответствует моль- )О ному отношению Н 51 Г :МдО = 1,030.После охлаждения раствор фильтруют, отделяют нерастворимые примеси, а раствор кремнефтористого магния подают в распылительную сушилкр где поддерживают температуру 350 С. Получают 130 г осадка фтористого магния, который прокаливают при 500 Содержание фтористого магния в готовом продукте составляет 95,6.П р и м е р 2, Фтористый магнийполучают также, как и в примере 1,с тем отличием, что кремнефтористоводородную кислоту берут в количестве 1855 г, что соответствует мольномуотношению Н 51 Г :МдО = 1,015, температура термообработки 300 С, полученный продукт содержит 95 фтористого магния.П р и м е р 3. Фтористый магнийполучают также, как и в примере 1,с тем отличием, что кремнефтористоводородную кислоту берут в количестве 1982 г, что соответствует мольномуотношению Н. 51 Г.МдО = 1,05, температура термообработки раствора 400 С.Полученный продукт содержит 96 фтористого магния,Предлагаемый способ повышает содержание основного вещества в продукте от 92,5 до 95-96. 1. Способ получения фтористого магния, включающий обработку магнийсодержащего соединения кремнефтористоводородной кислотой, отделение примесей и прокалку продукта, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в продукте, обработку ведут при мольном отношении кремнефтористоводородной кислоты к магнийсодержащему соединению равном 1,015-1,050:1, а после отделения примесей раствор подвергают термической обработке при 300-400 С.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что термическую обработку ведут в течение 5-15 с.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР В 194789, кл. С 01 Г 5/28, 19652. Авторское свидетельство СССР Р 341756, кл. С 01 Г 5/28, 1970 (прототип).