Способ определения металлическогосеребра b фотоматериалах

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТИЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51)м, кл,з6 01 й 31/00 С 01 0 5/00 С 01 й 27/46 Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытий(53) УДК 543.062, . 546.57 (088.8) Дата опубликования описания 200381 С. А. Вешев, Г. В. КисельгоФ и Л. К. АрхангЕльскйй Ор)Ленинградский ордена Ленина и ордена Трудового КрасногоЗнамени государственный университет им. А. А. Жданова(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СЕРЕБРА В ч О ТОМАТЕ РИАЛАХЦель изобретения - повышение точ 30 ности анализа. Изобретение относится к способам определения количества серебра в проявленном фотограФическом материале и может быть использовано в химической промышленности.Известен способ количественного определения содержания галогеиида серебра в Фотоматериалах, основанный на обработке образца Фотоматериала аммиачно-тиосульфатным раствором и последующим пбтенциометрическим титрованием полученного серебряно-тиосульФатного комплекса раствором тиомочевины 1.В связи с тем, что в проявленном фотоматериале содержится только-металлическое серебро, не образующеетиосульФатного комплекса, определение серебра. по указанному способу невозможно,Известен также способ определения металлического серебра в проявленном фотоматериале путем нагревания до слабого кипения исследуемого образца с раствором азотной кислоты и последующим колориметрическим оцределением содержания серебра в полученном растворе в присутствии эмульсионного слоя и подложки 2). Наличие эмульсионного слоя и подложки в анализируемом растворе не по-зволяет достичь точности определениясодержания серебра менее 6, а дляфотоматериалов, имеющих подложку избумаги, ошибка достигает 15.Наиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемомурезультату является способ определения серебра в фотоматериалах, включающий обработку исходного материаласмесью концентрированных серной иазотной кислот. Затем раствор титруют потенциометрически раствором га 15 логенида калия 13).Недостатком известного способаявляется низкая точность определения,которая в случае больших количествсеребра (более 10 мг) составляет 320 5%, а при уменьшении количества погре"шность значительно возрастает. Способ требует продолжительной обработки в течение не менее 1 ч, а такжепредварительного отделения слоя фото 25,граФической эмульсии обработкой образца этиловым спиртом и серным эфиром,813243 Формула изобретения Составитель Ю. Куценко Редактор М. Петрова Техред М.Коштура Корректор А. ГриценкоТираж 907 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР По делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Заушская наб., д. 4/5Заказ 759/53 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Поставленная цель достигаетсяспособом определения металлическогосеребра в фотоматериалах, включающимобработку исходного образца смесьюсерной и азотной кислот и последующеепотенциометрическое титрование серебра раствором иодистого калия.Отличительным признаком способаявляется то, что используют смесь кислот, содержащую 4,2-4,6 моль/л серной и 1,6-2,0 моль/л азотной кислоты.П р и м е р 1. Анализируемый образец Фотоматериала площадью 0,3 см,содержащий 0,102 мг серебра, помещаютв стеклянный стаканчик и заливают0,5 мл раствора состава, моль/л: серная кислота 4,2; азотная кислота 1,6, 15нагревают на электроплитке до 100 С.После полного растворения образца полученный. раствор охлаждают, добавляют 0,1 мл 40-ного раствора азотнойкислоты, разбавляют до 10 мл дистиллироваиной водой и титруют растворомК 4, Обнаружено 0,103 мг серебра, ошибка +1,Для анализа используют рН-метр-милливольтметр рНсовместно с блоком 2автоматического титрования БАТ. Индикаторным электродом служит мембранный электрод на основе смеси А 9 1 ++ Я 9 5, электродом сравнения - хлорсеребряный электрод ЭВЛМЗ, соединенныйс рабочей ячейкой через электролитический ключ, заполненный 10-нымраствором азотнокислого калия.П р и м е р 2. Анализируемыйобразец фотоматериала площадью 0,3 см,содержащий 0,312 мг серебра, помещают в стеклянный стаканчик и заливают0,5 мл раствора состава, моль/л: серная кислота 4,4; азотная кислота1,8,Способ анализа аналогичен способу,описанному в примере 1. Получают0,311 мг серебра, ошибка 0,6.Предлагаемый способ обработки образца позволяет не проводить отделение эмульсионного слоя от подложкиво всех случаях. Ошибка при определении содержания серебра в любых проявленных фотоматериалах даже в случаемалых количеств серебра (до 10 ф мг)не превышает 1, что в 6-10 раз лучше, чем в известном способе. Способ определения металлического серебра в фотоматериалах, включающий обработку исходного образца смесью серной и азотной кислот и последующее потенциометрическое титрование серебра раствором иодистого калия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа, используют смесь кислот, содержащую 4,2-4,6 моль/л серной и 1,6-2,0 моль/л азотной кислоты. Источники информации,принятые во внимание при экспеРтизе1. Журнал научной и прикладной фотографии и кинематографии, т. 22, 9 1,1977, с. 55-56.2. Журнал аналитической химии,Вып. 4, т. 15, 1960, с. 431-435.3. Пятницкий И, В. и др. Аналитическая химия серебра . М., 1975,с. 194.