Способ модифицирования силикагеля

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Сфветскнх Соцналистнческнх Республик(22) Заявлено 070579 (21) 2790 б 39/23-26 (51)М, КЛ,С 01 В 33/12 с присоеднненнем заявки йф Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(088. 8) Дата опублнковання описания 15.0381(У 1) Заявитель 4) СПОСОБ МОДИФИЦИРОВАНИЯ СИЛ 1 Я еленные яет упрен и 5 измельома С помещаг диэтилоо тионила.т до 50 С,то" и- диИзобретение относися к области получения модиФицированных сорбентов и может быть использовано для получения гидрофобных сорбентов на основе окиси кремния для применения их, например, в процессах хромато; граФического разделения веществ.Известен способ модифицирования, заключающийся в обработке его диметилдихлорсиланом, триметилхлорсиланом и гексаметилдисилазаном 1 Ц .Известен также способ модиФицирования силикагеля, включающий замещение гидроксильных,групп его поверх ности на органические радикалы обработкой исходного силикагеля алкилгалогенсиланагли в среде инертного растворителя при нагревании в течение нескольких часов. Затем жидкость сливают и силикагель промывают растворителем и обрабатывают алкилдисилазанои 1 23.Данный способ не позволяет полностью произвести замену гидроксильных групп поверхности на алкилсилильные группировки. Кроме того, требуется предварительный синтез, выделение и очистка алкилгалогенсиланов и алкилдисилазанов, использующихся для обработки йеорганических материалов, что представл опредтрудности,Цель изобретения - ощение процесса и увеличение сте и замещениягидроксильных групп,Поставленная цель достигаетсятем, что силикагель предварительнообрабатывают хлористым тионилом, ав качестве органического реагентаиспользуют металлорганические соединения лития или магния, причем обработку хлористым тионилом ведут пр50"30 С. П р и м е р 1. 1 г тонкоченного высушенного силохрс размером частиц 40-30 мкмют в реактор, добавляют 2вого эФира и 2 г хлористог О Реакционную смесь нагреваювыдерживают при этой температуре4 ч, промывают эФиром и сушат вке сухого азота. Полученный хлоррованный силохром обрабатывают в 5 этиловом эФире 2 бутиллития грикомнатной температуре. Реакционнуюсмесь разлагают О, 1-0,5 М, воднымраствором хлористого аммония. МодиФицированный силохром отфильтровы- О вают, промывают дистиллированной812710 4 Формула изобретения Составитель Л,АндруцкаяРедактор О, Колесникова Техред С. Мигунова Корректор Н. Ывыдкая Заказ 672/26 Тираж 505ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж-,35, Раушская наб д. 4/5 Подписное Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 водои, спиртом, гексаном и высушивают при 100-120 С.П р и м е р 2. 1 г силохромаСс размером частиц 10-20 мкм помещают в бомбу, добавляют 1 г хлористого тионила, нагревают до 80 С и.выдерживают 2 ч при этой температуре.Реакционную смесь промывают четыреххлористым углеродом и высушивают в.токе сухого азота. К полученному хлорированному продукту при охлаждениидо 0,5 РС в диэтиловом эфире добавляют 3 г октилмагнийбромида.Полученнуюсмесь разлагают 0,1-0,5 М воднымраствором хлористого аммония. Модифицированный силохром отфильтровывают, промывают последовательно водой, 15спиртом и гексаном. Сушат в токе сухого азота.Использование изобретения позволяет в отличие от известных способовпроводить более полное превращение Щгидроксильных групп поверхности,Предлагаемый способ позволяет такжеотказаться от использованиятруднодоступных алкилгалогенсиланов и алкилдисилазанов, которые в настоящеевремя отечественной промышленностьюне выпускаются,1. Способ модифицирования силика геля, включающий замещение гидроксильных групп его поверхностина органические радикалы обработкой исходного силикагеля органическим реагентом в среде инертного растворителя при нагревании, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения степени замещения гидроксильных групп, силикагельпредварительно обрабатывают хлористым тионилом, а в качестве органического реагента используют металлоорганические соединения лития или магния.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что обработку хлористым тионилом ведут при 50-80 С. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе