Способ получения пентаэритрита

е св СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК С 31/24 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ОО ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ПСНТ СССР 1(71) Новосибирский Ьилиал Кемеровского научно-исследовательского инсти- .тута химической промышленности Кемеровского научно-производственного объединения "Карболит" и Иностранноепредприятие Стопанский химическийкомбинат (НРБ)(56) Авторское свидетельство СССРт 585149, кл . с 07 с 31/24, 1974.Патент Японии т 16013,кл. 16 В 424, 1962,. Изобретение относится к основномуорганическому синтезу, а именно к усовершенствованному способу полученияпентаэритрита.Известен способ получения пентаэритрита путем конденсации Аормальдегнда с ацетальдегидом при температуре 15-45 С в присутствии гндроокиси кальция в качестве катализатора,нейтрализации реакционной массы серной кислотой до рН 5-5,5, обработкиполученной массы сульфатом натрия дополного осаждения гипса, Фильтрованиягипса с последующей кристаллизациейпентаэритрита иперекристаллизацнейего из горючей воды. Выход пентаэритрита 90,73,2(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЛТАЭРИТРИТА путем конденсации Ьормальдегида сацетальдегидом при температуре 15-50 С в присутствии гидроокиси кальция в качестве катализатора с последующей обработкой реакционной массы карбонатами, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повьпцения чистоты 1 елевого продукта, в качестве карбоната используют бикарбонат аммония и процесс ведут при сни-. жении температуры реакционной массы с 45-50 до 38-40 С. ОбНедостатком способа является невозможность выделения чистого целевого продукта непосредственно из реак-ционной массы, с:РНаиболее близким по технической сущности к предложенному являетсяспособ получения пентаэритрита путем конденсации Аормальдегида с ацетальдегидом нри температуре 15-50 С вприсутствии гидроокиси кальция в ка" честве катализатора, обработки реак-, ффф ционной массы карбонатом натрия, ааа фипьтрации выпавшего карбоната каль, ция с последующей обработкой 4 ольтрата 28 Ж-ным водным раствором аммиака и выделением целевогопродукта крис" таллизацией. Выход пентаэритрита 837.807608 ронке Бюхнера и получают прозрачный,бесцветный конденсационный раствор.Раствор .упаривают при температуре55 С до плотности 1,24 г/си . Упаренную массу кристаллиэуют в течение8 ч с естественным охлаждением доо25 С. Полученную суспензию фильтруютна воронке Бюхнера, осадок на дзильтрепромывают двумя порциями воды с температурой .10 С по 50 мл и одной пор"цией 5 -ного раствора муравьиной кислоты 50 мп, После сушки получают 115 гпентаэритрита с температурой плавле"ния 210-2 15 С и зольностью О, 12 . Выоход пентаэритрита в расчете на ацетальдегид 85/, чистота продукта 99,5%.Пр имер 2.Соотношение реагентов:ацетальдегид:=1:50,6;70.Загрузка исходных реагентов:Ацетальдегид (18 ) 245 гФормальдегид (37 ) 406 гИзвестковое молоко (10/) 445 гВода (100 ,) . 412 гБикарбонат аммония (100%) 95 гРежим процесса,Вреактор, описанный в.примере 1,загружают Аормалин, известковое молоко и воду. Температура смеси послезагрузки 15 С. Затем по каплям в течение 60 мин добавляют раствор ацетальдегида. Теипература реакционной смесиов конце подачи ацетальдегида 40 С,Реактор погружают в водяную баню ив течение 5 мин доводят теипературув нем до 50 С. Реакционную смесьовыдерживают при этой теипературе. 15 мин и затем загружают 95 г бикарбоната аммония. После растворения бикарбоната аммония и осаждения мелатемпературу в реакторе понижают до40 С. Остаточное содержание ионовкальция О, 14%. После выделения пентаэритрита приемами, описанными в примере 1, получают 117 г продукта стемпературой плавления 215"220 С изольностью 0,15%. Выход пентаэритрита в расчете на ацетальдегид 86 , чистота продукта 99,5 . на прореагировавший ацетальдегид. Чистота 93%,Недостатком способа является низкая чистота целевого продукта (93 ).Целью. изобретения является повышение чистоты целевого йрбдукта.Поставленная цель достигается тем,что в качестве карбоната в процессеобработки реакционной массы используют бикарбонат аммония и процесс ведутпри снижении температуры реакционноймассы с 45-50 до 38-40 С,Использование заявленного способапозволяет получить пентаэритрит чистотой 99,5 Пример 1.Соотношение исходных реагентов:ацетальдегид:Аормальдегид:гидроокиськальция:вода:1:5:0,6:80. . 20Загрузка исходных реагентов:Ацетальдегид (17 ) 260 гФормальдегид (37%) 406 гИзвестковое молоко (40/) 445 гВода (100%) 577 г 25Бикарбонат аммония (100 ) 95 гРежим процесса.В реактор с мешалкой емкостью 2,5 лзагружают дэормалин, известковое молоко и воду в количествах, указанных 30выше. Температура смеси после загрузки 18 С. Затем по каплям, в течение80 мин, при перемещивании равномернодобавляют расчетное количество раст-вора ацетальдегида. 35Температура реакционной смеси вконце подачи ацетальдегида 38 С. Реакотор погружают в водяную баню, в течение 5 мин доводят температуру в немдо 45 С и выдерживают при этой температуре 15 мин. 11 осле выдержки притемпературе 45 оС в реактор загружают95 г бикарбоната аммония в сухом виде.В процессе растворения бикарбонатааммония и осажпения мела температуру 45в реакторе понижают до 38 С. Послеорастворения бикарбоната аммония берутпробу на полноту осаждения ионов кальция. Согласно анализу остаточное содержание ионов кальция 0,15 , Мел втечение 4 мин отйильтровывают на воГРедактор М.Шарганова Техред А.Кравчук Корректор Л.Патай Заказ 3722 Тираж Подписное ыии 11 И Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101