Способ получения красителя кристал-лического фиолетового

Союз Советских Социалистических республик(51)М. Кл. С 09 В 11/12 Государственный комитет ССС Р по делам изобретений н открытий) Заявител Инст мии и угл х ЖКБЛ Физико-органической АН Украинской ССР 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГ ФИОЛЕТОВОГО го лвйствпв твхНедостатком изИзобретение относится к технологии получения трифенилметановых красителей, в частности к способу получения красителя кристаллического Фио летового, используемого для крашения .полиакрилонитрильных материалов и приготовления лаков и копировальных материалов.Известен способ получения красителя кристаллического фиолетового конденсацией й,й-диметиланилина с карбонилсодержащим соединением и. галоидпроиэводным метана, с последующим выделением целевого продукта 13Недостатком известного способа является .сложность процесса, связанная с использованием агрессивных соединений, и низкая чистота целевого продукта, обусловленная примвсями побочных продуктов.Наиболее близким к предлагаемому является способ получения красителя кристаллического фиолетового нагреванием диметиланилина в присутствии катализатора с последующим выделение целевого продукта. В качестве катализатора используют хлористый алюми" ний 23.вестного способа яв тота целевого проду та, обусловленная побочными продуктами и примесями катализатора, а также сложность технологического процесса, обусловленная применением дорогостоящего катализатора и аппаратурыдля создания вакуума, а также необходимостью введения в процвсс окислителя для окисления промежуточнокооснования в краситель.Цель изобретения - повышениени чистоты продукта и упрощениенологического процесса.Указанная цель достигается твм,что в качестве катализатора используют каменный уголь Фракции 0,2-0,3 мми процесс ведут при 100 оС и соотношении диметиланилина и каменного угля4:1 - 10:1 соответственно.Способ осуществляют, нагревая ди- О метиланилин с углем, Образующийсяпри этом комплекс угля с катиономкристаллического Фиолетового отделяют от избытка диметиланилина и побочных продуктов фильтрацией и отмывкой 5 органическими растворителями, В дальнейшем комплекс разлагают разбавленным раствором соляной кислоты и вымывают краситель спиртом.Особенностью угольных катализа- О торов является их высокоразвитая806717 Далее приведенные примеры повторяют по стадиям пример 1, меняется лишь марка угля и соотношение компонентов. Реакцию проводят при 100 С. -Результаты приведены в таблице. Пример,Р Маркаугля Количество взятых реагентов Выходкрасителяна катализатор,Уголь, г Диметиланилин 12 8,88 20 5,85 12 4,92 12 2,45 0,34 Акти- вированный уголь 1 10 3,03 Эффективность предлагаемого спо соба заключается в получении красителя с чистотой 97-98,использовании доступных и дешевых катализаторов, воэможности их многократного использования после регенерации, проведения 5 О процесса в сравнительно мягких условиях - при 100 С. Формула изобретения ВНИИПИ Заказ 175/42 Тираж 695 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 поверхность и наличие электроакцепторной поликонденсированной ароматики, способствующих как изомеризации, так и окислению промежуточного лвйкосовдинения за счет переноса гидрид-иона на уголь. Это обстоятельство приво.дит к образованию и стабилизации катиона красителя на угле, что исключает необходимость введения. других кислот и окислителей для окисления промежуточного продукта и образования противоиона в красителе. Способность угольных катализаторов образовывать комплекс с катионом красителя позволяет легко отмывать его от побочных нейтральных органических соединений растворителем и получать при дальнейшем разложении комплексов чистый краситель не требующий дополнительной очистки.Согласно предлагаемому способу используют каменный уголь Донбасса 20 марок Д, Г, 1 Х, К, А и активированный уголь. Способ получения красителя кристаллического фиолетового нагреванием диметиланилина в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч а юП р и м е р 1, 3 г угля марки Г (фракция 0,2 мм), предварительно экстрагированного по Грефе метанолом и высушенного, и 12 мл диметиланилина перемешивают 15 ч при 100 оС.Избыточный диметиланилин отфильтровывают, промывают реакционную массу петролейным эфиром, 10-ным раствором соляной кислоты, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции. Высушенный уголь экстрагируют по Грефе 100 мл метанола. После отгонки метанола и последующего упаривания его остатков получают чистый краситель кристаллический фиолетовый - 5,85 на горючую массу угля.Степень чистоты полученного красителя 97,4щи й с я тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта, упрощения технологического процесса, в качестве катализатора используют каменный уголь фракции 0,2-0,3 мм ипроцесс ведут при 100 С и соотношении диметиланилина и каменного угля4:1-10:1 соответственно.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент СЮА Р 3689495,кл. 260-391, кл. С 09 В 11/12, опублик, 1972.2. Н. Вайо. Ви 11 еФ 1 д оГ СЬее 1 са 1Ьос 1 ейу о 1 1 арап 1965, чо 1. 38,р. 1719 (прототип),