Способ получения высокодисперсногосвинцового сурика

Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ рц 806718(61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 220970 (21) 2663494/23-26 с присоединением заявки Мо(51)М. Кл. С 09 С 1/18 Государственный комитет СССР но дедам изобретений и открытий(53) УДК 667.622. ,115.13(088,8) Дата опубликования описания 2302 В 1(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВИНЦОВОГО СВЫСОКОДИСПЕРСНОГ ИКА родукта посто, в своюзнению его 5 Изобретение относится к получению неорганических пигментОв, а именно к способам получения свинцового сурика, применяемого в пигментной технике, в оптическом стекловарении и волоконной технике.Известен способ получения свинцового сурика, включающий окисление металлического свинца с образованием окиси свинца и последующее окисление полученнои окиси в . глета-полуфабриката кислородол воздуха при температуре 400-550 С 11.Данный способ однако недостаточно экономичен вследствие использования в качестве исходного сырья металлического свинца и требует сложного аппаратурного оборудования.Известен также способ получения высокодисперсного свинцового сури ка из карбоната свинца путем его прокаливания в смеси с карбонатом на-трия при 400-450 С в атмосфере кисло-, родсодержацего газа с последующим растворением в воде прокаленного продукта, фильтрацией сурика, сушкой его и размолом 123.Недостатком этого способа является многостадийность процесса ввиду .необходимости операций промывки, филь.ЗО трации, сушки и размола иле стадии прокаливания, чочередь, приводит к загрякрасящими примесями.В известном продукте содержание красящих примесей, таких как железо, никель, хром, ванадий и марганец, находится на уровне 1 10 - 1 10 вес,Ъ.-4 . -ЗЦель изобретения - повышение,чистоты высокодисперсного свинцового сурика и упрощение процесса его получения.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения высокодисперсного сурика иэ карбоната свинца путем его подсушивания до остаточной влажности 0,1-0,5 вес.Ъ при 120-260 С с последующим прокаливанием в токе кислорода с влагосодерканием 12-30 мг/мЗ при 380-460 оС в течение 1-3 ч.Высушивание исходного карбоната свинца за пределами указанной влажности нецелесообразно, так как влажность свыше 0,5 вес.В приводит к образованию конгломератов, для устранения которых требуются дополнительные стадии рассева и размола, а в цостижении влажности ниже 0,1 вес.Ъ нет необходимости, поскольку это не806718 Формула изобретения ВНИИПИ Заказ 175/42 Тираж 695 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 приводит к значительному изменениюсвойств целевого продукта.Оптимальность интервала температур подсушивания обусловлена тем,что при температуре ниже 20 С требуется значительное время для достижения укаэанной влажности, а проведение процесса при более 260 С связано с непроизводительным расходомтепла,Увеличение влагосодержания кислорода выше 30 мг/л приведет к комкообразованию, а снижение указанногопоказателя менее 10 мг/л - к значительному увеличению продолжительноститермообработки.Продолкительность и температура 5термообработки определяется тем,что увеличение температуры свыше460 ОС приводит к частичному разложению готового продукта до двуокисисвинца, а уменьшение - к снижению вы Охода продукта. Так, при прокалке при350 оС в течение 3 ч содеркание основ"ного вещества уменьшается до 87 Ъ".Предлагаемый способ позволяет существенно повысить чистоту сурика на д 5один-два порядка пб сравнению с известным, обеспечивая содержание красящих примесей, например железа, никеля, хрогла, меди и ванадия на уровне 1 10 - 5 10 вес.Ъ. Полученный сурик имеет гранулометрический составот 50 до 160 мкм с содержанием основного вещества не менее 99 вес.Ъ.При этом предложенный способ упрощает процесс получения сурика за счетисключения из технологического циклаопераций отмывки, фильтрации, сушки и размола.П р и м е р 1. Суспензию.карбоната свинца, полученную путем электрохимического растворения свинца марки 40СООО в растворе электролита отфильтровывают на нутч-фильтре и подсушивают в сушилке кипящего слоя при температуре в слое 120 оС до остаточнойвлажности 0,1 вес.Ъ. Продукт затем 45подвергают термической обработке вгерметичной барабанной вращающейсяпечи с температурой в рабочей зоне380 С в течение 3 ч в присутствиикислорода с влагосодержанием 10 мг/м,который по трубке подают непосредственно в рабочую зону барабана. Врезультате получают свинцовый сурик с содержанием основного вещества 99,4 вес.Ъ, со средним размвромчастиц 70 мкм и с максимальным содержанием красящих примесей 5 10вес.Ъ.П р и м е р 2. Карбонат свинца,полученный осаждением из раствораазотнокислого свинца особой чистотыпри пропускании через него углекисло- щого .газа и аммиака, отфильтровывают и подсушивают в сушилке кипящего слоя при 260 С до остаточной влажности 0,5 вес.Ъ. Продукт затем подвергают прокаливанию в барабанной вращающейся печи при температуре в рабочеи зоне 460 С в течение 1 ч соподачей в зону термообработки кислорода с влагосодержанием 30 мг/м 3.В результате получают свинцовый сурик с содержанием основного вещества 99 вес.Ъ со средним размером частиц 110 мкм и с максимальным содержанием красягугх примесей, например железа, 110 вес.ЪП р и м е р 3. Суспензию карбоната свинца, получаемую путем электрохимического растворения свинца марки СООО в растворе электролита, отфильтровывают в нутч-фильтре и подсушивают в сушилке кипящего слоя прио200 С до остаточной влажности карбоната 0,2 вес.Ъ. Продукт затем подвергают прокаливанию в барабанной вращающейся печи с температурой в рабочеи зоне 420 ОС в течение 2 ч с подачей в рабочую зону барабана кислорода с влагосодержанием 20 мг/мз.В результате получают свинцовый сурик с содержанием основного вещества 99,4 вес.Ъ со средним размером частиц 60 мкм и с максимальным содержанием отдельных красящих примесей 1 10 вес.Ъ,Повышенная чистота полученного сурика значительно расширяет возможности его в химической промышленности, в частности в производстве оптических изделий. 1. Способ получения высокодисперсного свинцового сурика из карбонатасвинца путем его прокаливания в атмосфере кислородсодержащего газа, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения чистоты целевогопродукта и упрощения процесса, исходный продукт предварительно подсушивают до остаточной влажности 0,10,5 вес.Ъ,а прокаливание .осуществляютв токе кислорода с влагосодвржанием 10 - 30 глг/мз.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что подсушивание проводят при 120 - 260 С, а прокаливание при 380 - 460 С в твченив 1-3 ч,оИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Беленький Е. Ф., Рискин И. В.Химия и технология пигглентов. Л.,