Способ получения жидких продуктов из угля

О П И С А Н И Е р 11682556ИЗОБРЕТЕНЙ Я Йаюэ Советских Социалистических Республик(72) Авторы изобретения А. А, Кричко, Е,бовская, Е, С. Столбовая и Т. А, Тито 71) Заявител нститут горючих ископаемых 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКИХ ПРОДУКТОВ ИЗ У кстракции с сульфопроизв гократной пр то снижает во анных соеди процесс в целупрощение путем серно дующим раз раствором кой и высуш ность приме усложняет иель из оследных омыв- можений, ом.п окислотнои э ложениемщелочи, мноиванием. Эпения указ удорожаетоб етения -Изобретсние относится к способам получения жидких продуктов из угля и может быть использовано в угольной и нефтехимической промышленности.Известен способ получения малосернистого котельного топлива из высокосернистого угля путем гидрогенизации последнего в присутствии растворителя - донора водорода, образующегося в самом процессе при давлении 28 - 210 атм и температуре 260 - 540 С 1.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения жидких продуктов из угля путем гидрогенизации смеси малосернистого угля с нефтяным сырьем - сернистой, высоко- сернистой или отбензиненной нефтью при 400 в 4 С, под давлением водорода 50 - 150 атм в присутствии катализаторов и ингибиторов радикальной полимеризации, в качестве которых используют 1 - 5 вес.% азотистых оснований, выделяемых из фракции гидрогенизата с температурой кипениядо 240 С (2,Однако этот способ требует применения в качестве ингибиторов значительного количества азотистых оснований, образующихся в самом процессе, что в свою очередь требует дополнительной трудоемкой операции выделения азотистых оснований Ц Р рцесса.Поставленная цель достигается предла О гаемым способом получения жидких продуктов из угля путем каталитической гидрогенизации последнего в смеси с нефтяным сырьем при 400 в 4 С, давлении водорода 50 в 1 атм в присутствии ингиби 1 б тора радикальной полимеризации - полисилоксана, взятого в количестве 0,25 - 1,0 вес. % от исходной смеси.По предлагаемому способу бурые плпкаменные угли подвергают невысокой сте пени метаморфизма (длиннопламенные, газовые). В качестве пастообразователя применяют фракции сернистых или высокосернистых нефтей с температурой кипения выше 260 С. Катализатор (соли молибдена, трехвалентного железа) наносят на измельченный уголь методом пропитки в количестве 0,2 - 1 % металла в расчете на органическую массу угля. Соотношение уголь: пастообразователь составляет, вес. ч., 40 - 30 50: 60 - 50. Необходимое количество поли682556 Формула изобретения Составитель Н. КоролеваТехред Н. Строганова Корректоры: Р. Беркович и Л, БрахнинаРедактор Т. Зубкова Заказ 2002/3 Изд.527 Тираж 621 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 силоксана смешивают с нефтепродуктомпастообразователем, затем добавляют измельченный уголь с предварительно нанесенным катализатором, все тщательно перемешивают и приготовленную пасту под вергают гидрогенизации в указанных условиях.В качестве полисилоксана можно использовать полиметилсилоксан, полидиметилсилоксан, полиэтилсилоксан пол ифенил силоксан.Добавление 0,25 - 1,0% полисилоксана в реакционную смесь позволяет увеличить степень превращения органической массы угля с 75 (без добавки) до 95% (в присут-5 ствии добавки) с одновременным увеличением выхода жидких продуктов с 80 (без добавки) до 90% при невысоком газообразовании (5 - 7/,) и расходе водорода (1,7 - 2 Оо/о) 20П р и м е р 1. Используют каменный уголь марки Гв 1 рамотеинского разреза, имеющий следующую характеристику: А 7,02%, %Р - 2,92%, элементный состав, %: С 79,44; Н 5 33; М 2,22; )общ 0,37. В качестве пастообразователя применяют остаток дистилляции арланской нефти с температурой кипения выше 260 С следующего фракционного состава: до 300 С выкипает 9,7%, до 450 С - 41,2/о выше 450 С - 58,8%; 30 элементный состав, %; С 84; Н 11,18; 5 3,5; М 0,36, Катализатор наносят на измельченный уголь методом пропитки. В качестве ингибитора используют полиметилсилоксан с мол. в. 200 (ПМСА). 35Пасту, содержащую 50 г угля (с нанесенным катализатором), 50 г нефтепродукта, 0,95 г (1% ) полиметилсилоксана, подвергают гидрогенизации при 400 - 425 С, давлении водорода 50 в 1 атм в течение 2 ч. 40 После окончания опыта реакционную смесь охлаждают, выгружают и анализируют качественный и количественный составы жидких, твердых и газообразных продуктов. Результаты анализа показывают, что сте пень превращения органической массы угля составляет 93,2%, выход жидких продуктов - 88,0%, газа - 7,5/о, расход водорода - 2,3%.П р и м е р 1 а (сравнительный), Гидрогенизации подвергают пасту, аналогичную пасте по примеру 1, за исключением добавки полиметилсплоксана. Условия гндрогенизации те же, что в примере 1, Результаты анализа продуктов реакции показывают, что степень превращения органической массы угля составляет 74,4%, выход жидких продуктов - 80,6%, газа - 8,9%,П р и м е р 2. Исходная угольно-нефтяная паста и условия гидрогенизации аналогичны используемым в примере 1, Полиметилсилоксан добавляют в количестве 0,2 г (0,25%). Степень превращения органической массы угля составляет 93,8%, выход жидких продуктов - 88,3, газа - 7,4 о/Прим ер 3. Исходная паста и условия гидрогенизации аналогичны используемым в примере 1.В качестве ингибитора радикальной полимеризации используют полиметилсилоксан с мол. в. 2500 в количестве 1 о/о. В результате реакции степень сжижения органической массы угля составляет 85,7%, выход жидких продуктов - 87,2/ газа 81 о/П р имер 4, Исходная паста и условия гидрогенизации аналогичны используемым в примере 1.В качестве ингибитора используют полиэтилсилоксан (жидкость ПЭС) в количестве 0,5%.В результате реакции степень сжижения органической массы угля достигает 87,1%, выход жидких продуктов - 82,3%, газа - 13,4 о/ Способ получения жидких продуктов из угля путем каталитической гидрогенизации последнего в смеси с нефтяным сырьем при 400 в 4 С, давлении водорода 50 в 1 атм в присутствии ингибитора радикальной полимеризации, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве ингибитора используют полисилоксан в количестве 0,25 - 1,0 вес,% от исходной смеси. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США3663420, кл. 208 - 8, опубл. 1972.2. Авторское свидетельство СССР443052, кл. С 106 1/06, 1972.