Способ выделения солей аспарагиновойкислоты

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПА 7 ЕНУУ(51) М, Кл,С 07 С 1 О 1/22 Вауаярстввный квинтет СССР ав делам изабретеянЯ и еткрьпяЯ(72) Авторы изобретения Иностранцы Херберт Таннер и Пауль Шерберих(54) СПОСОБ ЛЕНИЯ СОЛЕЙ АСПАРАГИНОВОЙ.КИСЛОТЫ 133 г(1 муют в су Изобретение относится к усовершенствован. ному способу выделения солей аспарагиновой кислоты общей формулы 1и+(НООС - СН-,СНз-СОО1 МехНзО,ННз 5 в которой либо и равнон Ме означает щелочной металл, либо п равно 2 и Ме представляет собой шелочноэемельный металл или двухва.лентный тяжелый металл и Х в зависимости от содержащегося катиона представляет собой целое О или дробное число от 0 до 4, из их водноор.ганических растворов. Соли щелочных, шелочноземельных и тяже. лых металлов аспарагиновой кислоты находят широкое применение в качестве лекарственных препаратов. Они легко растворимы в воде и органических растворителях нли в смеси, сос. тояшей иэ воды и оргапческого растворителя,.В результате этого их выделение в кристалли. ческой форме технически довольно затруднено и прежде всего связано с большими потерями. Известен спосоо вьщелення щелочных солей аминокислот, в частнос 1 и аспарагиновой кислоты, из водноорганических растворов путем упаривания реакционного раствора 1,Целью изобретения является упрощение процесса.Цель достигается способом выделения солей аспарагиновой кислоты вышеуказанной формулы 1 нз них водноорганических растворов, заключа юшимся в том, что растворы этих солей подвергают распылению при 180-300 С на входе в сушилку и 95-120 С на выходе иэ нее.Высушиванию с распылением могут подвергаться как растворы, которые получены для этой цели, так и маточники, которые получены после частичной кристаллизации солей аспараги. новой кислоты. При высушиванни распылением можно использовать любые разбавленные растворы солей, но целесообразнее исходить из воэможнр оолее концентрированных растворов. Высушивание распылением можно осушествлят во всех распылительных сушилках обычной конструкции.Приме р 1, Натрийаспартат НзО. оль) 1:аспарагиновой кислоты 200 мл воды и порциями сме797572 Состав Техред Редактор С. Лыжова Корректор В. Синицкая Заказ 9822/81 Тираж 454 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раункая наб д, 4/5 Подписное Филиал ГП 1 П "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3шивают с 40 г (1 моль) г 1 аОН. Смесь последобавления 10 г активированпого угля нагревают при температуре кипения флегмы в течение15 мин и непосредственно пссле этого фильтруют в горячем виде, Веспветный раствор при280 С впрыскивают в оаплпо распьпителыгойсушилки. Твердый продукт отбирается из распы.лительной сушилки лри 120 С, Весцветный цорошок получают с 98%-ным выходом (169,5 г).Удельное вращение /й/сосгавляет +19,8(10%.ный раствор в 2,5 и соляной кислоте),П р и м е р 2. Магний-бпс-аспартат 2 НэО,Получение раствора соли осуществляют из266,2 г (2 моля) Е.-аспарагиновой кислоты и40,3 г (1 моль) окиси магния в 300 мл воды,Высушивание распылением проводят при температурах между 300 С (вход )и 110 С (выходпродукта). Продукт получают в виде бесцветного кристаллического порошка с 99,5%-нымвыходом (322,5 г), Удельное вращение /с/составляет +19,6 (2%-ный раствор в 5 н соляной кислоте),П р и м е р 3. Калий-аспартат 0,5 Н 20Получают раствор соли из 133,1 г (1 моль)1-аспарагиновой кислоты и 56,1 г (1 моль)КОН в 200 мл воды, 9 тот раствор высушивают распылением при температурах между180 С и 95 С. Получают 175 г 199,7% от теории) бесцветного, порошкообраэного продукта.Удельное вращеше /й/" составляет + 18,6(2%-ный раствор в 5 и соляной кислоте).П р и м е р 4, Цинк-бис.1-аслартат Н 20,Получают раствор соли из 133,1 г (1 моль).аспарагиновой кислоты и 40,7 г (05 моля)по в 300 мл воды, Высушивапие распылениемосуществляют лри температурах между 230 Си 110 С. Получают 343,5 г (99% от теории)бесцветного, порошкообразного продукта.Удельное вращение /с 4; составляет +18,2(2%-ный раствор в 5 н солянои кислоте).П р и м е р 5. Литий- -аспартат НгО,133,1 г (1 моль) 1 аспарагиновой кислотыи 24,0 г (1 моль) гидроокиси лития подвергают взаимодействию в 600 мл воды. Высушива.ние распылением раствора проводят при температурах между 190 С и 120 С. Получают154 г (98% от теории) бесцветного, порошкоооразного продукта, . Удельное вращение /й/озсоставляет +21 (2%-ный раствор в 5 н соляной кислоте). 4П р и м е р б. Кальций-бисаспартат,133,1 г (1 моль) 1. -аспарагиновой кислотыи 37 г (0,5 моль) гидроокиси кальция подвергают взаимодействию в 300 мл воды. Высушпвание распылением проводят при темлературах между 250 С и 130 С. Получают 301 г(99% от теории) бесцветного, порошкоооразного процукта. Удельное вращение /с сос.тавляет +20,6 (2%-ный раствор в 5 н соляной1 кислоте),П р и м е р 7. Калий.0,1.-аспартат 0,5 НэО.133,1 г (1 моль) О, 1 -аспарагиновой кислоты и 56,1 г (1 моль) КОН подвергают взаи.модействию в 200 г воды. Высушивание распылением раствора проводят при температурахмежду 180 С и 115 С. Получают 178 г (99%от теории) бесцветного, порошкообразного продукта. Содержание азота составляет 7,73%, чтосоответствует 99,5% от теории.П р и м е р 8. Магний.бис.О,1.аспартат4 Нго.266,2 г (2 моля) 0,1.-аспарагиновой кислоты и 40,3 г (1 моль) окиси магния подвергаютвзаимодействию в 500 мл воды.Высушиваниеэ 5 распылением проводят при температурах между200 С и 95 С. Получают 352 г (98% от теории)бесцветного продукта. Содержание азота составляет 7,72%, что соответствует 99,5% от теории. ЗОФормула изобретения Способ выделения солей аспарагинавой кисФ лоты общей формулы НООС - СН." СН - СОО Ю ХН 0с 352 где п=1 и Ме означает щелочной металл, лиооп=2 и Ме означает щелочноземельный металлили двухатомный тяжелый металл и Х - целоеили дробное число от 0 до 4, из их воднооргани.ческих растворов, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения процесса, растворы этих45солей подвергают распылению при 180 - 300 С навходе в сушилку и 95-120 С на выходе иэ нее.Источники информации,принягые во внимание при экспертизе1, Патент Англии Яф 1363099,кл. С 07 С 101/20, опублик. 1974 (прототип).56итель Л, ИоффеА,Бабинец